Навеска - анализируемый продукт
Cтраница 2
Навеску анализируемых продуктов ( плоды, овощи, зерно) в количестве 50 - 100 г тщательно измельчают, помещают в фарфоровую ступку и заливают хлороформом так, чтобы образец был полностью им покрыт. Охладив и промыв холодильник небольшим количеством дистиллированной воды ( 10 - 20 ли), содержимое колбы переносят в плоскодонную колбу для дистилляции, куда добавляют 10 мл насыщенного раствора едкого натрия. Колбу присоединяют к холодильнику Либиха посредством насадки Кьельдаля. Второй конец холодильника погружают в нормальный раствор соляной кислоты ( 2 мл), содержащийся в колбе для сбора дистиллята. [16]
Навеску анализируемых продуктов ( плоды, овощи, зерно) в количестве 50 - 100 г тщательно измельчают, помещают в фарфоровую ступку и заливают хлороформом так, чтобы образец был полностью им покрыт. Охладив и промыв холодильник небольшим количеством дистиллированной воды ( 10 - 20 мл), содержимое колбы переносят в плоскодонную колбу для дистилляции, куда добавляют 10 мл насыщенного раствора едкого натрия. Колбу присоединяют к холодильнику Либиха посредством насадки Кьельдаля. Второй конец холодильника погружают в нормальный раствор соляной кислоты ( 2 мл), содержащийся в колбе для сбора дистиллята. [17]
 |
Реактор для анализа металлорганических соединений и хлоридов металлов. [18] |
Анализируемый раствор алюминийорганического соединения должен быть освобожден от механических примесей центрифугированием. Навеску анализируемого продукта набирают в стеклянную ампулу, как описано выше ( стр. [19]
Навеску анализируемого продукта оксиэтилирования 0 1 0 02 г помещают в коническую колбу вместимостью 15 - 25 мл с притертой пробкой и растворяют в 10 мл хлороформа. Полученный раствор должен содержать 1 - 5 мкг полиэтилен-гликоля в 0 01 мл, так как в этой области концентраций на тонком слое наиболее четко наблюдается зависимость между нанесенным количеством ПЭГ и совокупностью площади и интенсивности окраски пятна. [20]
Одним из основных методов вещественного химического анализа является метод избирательного растворения, основанный на различии химических свойств определяемых форм элементов, на различном их отношении при тех или иных условиях к применяемым растворителям. Этот метод состоит в последовательной обработке одной навески анализируемого продукта несколькими растворителями, всякий раз при строго определенных условиях. [21]
После окончания фильтрования, которое обычно продолжается 3 - 5 мин. Вун-зена) заменяют колбочкой, в которую бралась навеска анализируемого продукта. В кожух воронки через некоторое время ( Ю - г - 20 мин, после освобождения от охлаждающей смеси) наливают осторожно, чтобы не треснула воронка, сначала теплую, а затем горячую воду. [22]
Если исходный продукт очень вязкий, то его предварительно растворяют в небольшом количестве бензола, а затем бензол из смеси навески с силикагелем удаляют упариванием в течение 1 ч на водяной бане. Если предварительно проводилось определение асфальтенов, то с силикагелем смешивают упаренный раствор навески анализируемого продукта в легком бензине. [23]
Например, для того, чтобы установить содержание карбонатов в соде, навеску анализируемого продукта обрабатывают кислотой. Выделяющуюся при этом двуокись углерода поглощают раствором едкого кали и взвешивают или измеряют объем выделившегося газа. По привесу сосуда, содержащего раствор КОН, вычисляют содержание СО2, поглощенной щелочным раствором. Зная массу выделившейся СО2, легко вычислить содержание карбонатов в образце соды. [24]
Параллельно проводят контрольный опыт для проверки чистоты реактивов. В контрольном опыте производят те же самые операции, но вместо раствора сульфата натрия, образовавшегося при разложении навески анализируемого продукта, в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды. [25]
Параллельно проводят контрольный опыт для проверки чистоты реактивов. В контрольном опыте проводят те же самые операции, но вместо раствора сернокислого натрия, образовавшегося при разложении навески анализируемого продукта, в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды. [26]
Параллельно проводят контрольный опыт для проверки чистоты реактивов. В контрольном опыте проводят те же самые операции, но вместо раствора сульфата натрия, образовавшегося при разложении навески анализируемого продукта, в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды. [27]
После добавления порции раствора щелочи рН растворителя постепенно повышается. Следующую порцию раствора КОН прибавляют лишь после того, как рН растворителя достигнет максимального значения и перестанет изменяться. По окончании нейтрализации растворителя в стакан вводят навеску анализируемого продукта. [28]
В продуктах, полученных после формилирования или аце-тилирования камфена, содержание эфиров обычно определяют путем их омыления а лртовым раствором едкого натра. Чтобы обеспечить возможно более быстрое омыление, спиртовый раствор щелочи должен содержать не менее 5 %, а желательно около 10 % воды. Муравьиные эфиры борнеола и изоборнеола омыля-ются достаточно быстро даже при комнатной температуре, поэтому при определении этих эфиров навеску анализируемого продукта заливают избыточным количеством титрованного раствора щелочи, выдерживают некоторое время в закрытом сосуде, после чего избыток щелочи оттитровывают кислотой. [29]
Перед началом анализа установку при нагретых печах продувают углекислым газом. При этом краны 10 и 2 открывают так, чтобы углекислый газ проходил через трубку для сожжения и трубку с гопкалитом в азотометр. Продувку ведут до появления в азотометре микропузырьков. В маленький кварцевый стаканчик, какой применяют при определении С и Н, берут навеску анализируемого продукта. Масса навески определяется содержанием в нефти азота: чем меньше азота, тем большую навеску следует брать. При малом содержании азота ( 0 03 - 0 05 %) рекомендуется брать 100 - 150 мг продукта, при содержании азота 0 3 - 0 5 % - 20 - 50 мг. [30]
Страницы: 1 2 3