Cтраница 2
Титры растворов устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества или по такому же числу точно отмеренных объемов соответствующих растворов с известным титром. При этом максимальное расхождение между параллельными определениями и отклонение среднего результата анализа образца, вычисленного на основании титра по исходному веществу, не должны отличаться от установленного среднего в данном образце ( указанного в свидетельстве) больше чем на величину допустимого отклонения. В противном случае установку титра повторяют, одновременно стараясь выяснить причины повышенного отклонения. [16]
Если исходят из твердого вещества, то, предварительно рассчитав навеску исходного вещества ( см. § 6), приготовляют его раствор. [17]
Если исходят из твердого вещества, то, предварительно рассчитав навеску исходного вещества, приготовляют его раствор. [18]
По этой формуле вычисляют нормальность раствора во всех случаях стандартизации по навеске исходного вещества. [19]
Для определения коэффициента поправки к заданной концентрации раствора берут обычно не менее трех навесок исходного вещества, взвешивая их с точностью до 0 0002 г, или три разных объема стандартного раствора ( например, 20 30 35 мл), отмеривая их пипетками или бюретками. При взятии навесок менее 0 05 г при титровании с помощью полумикробюреток используют микровесы, которые обеспечивают точность взвешивания 0 002 - 0 003 мг. Если микровесы отсутствуют, навеску берут на обычных весах, растворяют ее в воде в откалиброванной мерной колбе. Затем, чтобы определить поправку, берут али-квотные объемы раствора, соответствующие по концентрации содержанию исходного вещества в навеске, требуемой для одного определения. Взятие навесок рекомендуется производить по методу взвешивания по разности. При этом возможны два варианта. [20]
Для определения коэффициента поправки к заданной концентрации раствора берут обычно не менее трех навесок исходного вещества, взвешивая их с точностью до 0 0002 г, или три разных объема стандартного раствора ( например, 20 30 35мл), отмеривая их пипетками или бюретками. При взятии навесок менее 0 05 г при титровании с помощью полумикробюреток используют микровесы, которые обеспечивают точность взвеши-вания 0 002 - 0 003 мг. Если микровесы отсутствуют, навеску берут на обычных весах, растворяют ее в воде в откалиброван-ной мерной колбе. Затем, чтобы определить поправку, берут аликвотные объемы раствора, соответствующие по концентрации содержанию исходного вещества в навеске, требуемой для одного определения. Взятие навесок рекомендуется производить по методу взвешивания по разности. При этом возможны два варианта. [21]
Для определения коэффициента поправки к заданной концентрации раствора берут обычно не менее трех навесок исходного вещества, взвешивая их с точностью до 0 0002 г, или три разных объема стандартного раствора ( например, 20, 30, 35 мл) г отмеривая их пипетками или бюретками. При взятии навесок менее 0 05 г при титровании с помощью полумикробюреток используют микровесы, которые обеспечивают точность взвешивания 0 002 - 0 003 мг. Если микровесы отсутствуют, навеску берут на обычных весах, растворяют ее в воде в откалибро ванной мерной колбе. Затем, чтобы определить поправку, берут алик-вотные объемы раствора, соответствующие по концентрации содержанию исходного вещества в навеске, требуемой для одного-определения. Взятие навесок рекомендуется производить по методу взвешивания по разности. При этом возможны два варианта. [22]
![]() |
Положение ареометра в цилиндре с раствором и от-шкале ареометра. [23] |
Если исходная кислота или основание представляют собой твердое вещество, то для приготовления стандартных растворов соответствующие навески исходных веществ растворяют в требуемом объеме дистиллированной воды. [24]
Нормальность растворов исходных веществ для приготовления титрованных - растворов определяется расчетом; для этого необходимо знать грамм-эквивалент и навеску исходного вещества и полученный объем раствора. Нормальность рабочих растворов, установленная в условиях макроанализа или даже микроанализа, не совпадает с нормальностью, установленной в условиях ультрамикроанализа. Способ установки нормальности рабочих растворов описан ниже ( см. стр. [25]
В соответствии с ГОСТ 1932 - 67 содержание фосфора в углях определяют фотоколориметрическим методом, который основан на озолении навески исходного вещества при 815 10 С с последующей обработкой золы смесью H2SO4 и HNOs - Кремневую кислоту отделяют фильтрованием, содержание фосфора определяют, измеряя оптическую плотность синего молибдено-фосфорного раствора. [26]
Например, в мембранном методе такой величиной является угловой коэффициент прямой термического расширения gR / AlV, где g - навеска исходного вещества, М - его молекулярный вес, V - объем мембранной камеры. Если на кривой Р от Т есть участок термического расширения, то достаточно точно находится из наклона прямой. Если участок термического расширения отсутствует, то приходится прибегать к экспериментальному определению навески и объема. Данный метод позволяет найти 8 независимым путем. [27]
При анализах чаще всего требуется вычислить: 1) количество определяемого вещества в граммах, процентах или других единицах, зная нормальность и израсходованный объем титранта; 2) нормальность титранта при его стандартизации - а) по навеске исходного вещества, б) по раствору известной нормальности; 3) титр раствора по его нормальности; 4) нормальность раствора по его титру. [28]
Реакции с применением хлора проводятся следующим образом. Навеска исходного вещества ( около 0.5 г) обливается 10 мл дистиллированной воды. К раствору ( или раствору с осадком) прибавляется 2 г фосфата аммония и 15 мл концентрированного ( 25 %) аммиака. При добавлении аммиака может образоваться осадок фосфата аммония в смеси с фосфатами комплексных катионов. Не обращая внимания на осадок, содержимое стаканчика подогревают до 60 - 70 и пропускают сильную струю хлора в течение 5 - 8 мин. Признаком окончания реакции может служить частичное растворение осадка фосфата гексаммина. [29]
В условиях студенческого практикума большие объемы растворов А и Б, приводимые в ГФ, можно сокращать до 100, 200, 250 мл в зависимости от мерной посуды. Соответственно навеска исходного вещества для эталона должна быть уменьшена. [30]