Навеска - смола
Cтраница 1
Навеска смолы в количестве 3 5 - 4 % от веса слюды равномерно распределяется по ковшам, заполненным слюдой. [1]
Навеска смолы, взвешенная с точностью до 0 0002 г, составляет 6 - 10 г. При определении приливают 50 мл ацетона. [2]
Навеска смолы для определения 0 1 - 0 15 г. Раствор смолы выдерживают при комнатной температуре 30 мин. [3]
Навески смолы по 0 5 г, помещенные в колбы с притертой пробкой, заливали определенным объемом водно-диоксанового раствора нитратов А1 или Ga заданной концентрации. После периодического встряхивания, чередующегося с отстаиванием, через определенный отрезок времени, достаточный для установления равновесия, отбирали пробы для количественного определения в них непоглощенного катиона. [4]
Навеску смолы около 1 0 г, взвешенную с погрешностью не более 0 0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают цилиндром 50 мл дистиллированной воды. При перемешивании навеску растворяют. Параллельно выполняют контрольный опыт. [5]
Навеску смолы около 1 3 г, взвешенную с погрешностью не более 0 0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде и раствор доводят до метки. Параллельно проводят контрольный опыт. [6]
Навеску смолы 0 5 г и 10 мл 22 % - чнаго раствора аммиака нагревают 10 - 20 ч в герметиче-юки закрывающейся металлической пробирке при 160 С. Содержимое смывают в стакан, нагревают до удаления аммиака, фильтруют, добавляют горячей воды и охлаждают. Через 2 5 ч отфильтровывают выпавший осадок, дважды промывают водой ( каждый раз по 5 мл воды), сушат 2 ч при 105 С и взвешивают. [7]
Навеску смолы 1 0 - 2 0 г ( точность взвешивания 0 0002 г) помещают в коническую колбу и растворяют в 30 мл ацетона. Параллельно проводят контрольный опыт. [8]
 |
Прибор для определения метоксильных групп. [9] |
Навеску смолы 4 - 6 г помещают в реакционную колбу 1, добавляют 0 1 г фенола и осторожно нагревают до полного растворения смолы. Колбу охлаждают и в охлажденную скгесь прибавляют 1 2 г иодида калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. Смочив шлиф реакционной колбы фосфорной кислотой, присоединяют соединительную трубку. Другой конец этой трубки, слегка смоченный водой, присоединяют к поглотительному аппарату с аскаритом 4, который соединяют с газоотводной трубкой приемника 5, 6, куда вносят 6 мл поглотительного раствора. Регулируют подачу азота так, чтобы она не превышала 15 мл / мин, в включают колбонагреватель. Колбу нагревают при 195 - 200 С в течение 1 ч, после чего нагревание прекращают и систему охлаждают в течение 30 мин, пропуская азот с той же скоростью. Затем содержимое приемника сливают в коническую колбу 7, куда заранее вносят 10 мл 20 % - ного раствора ацетата натрия, и ополаскивают приемник водой, которую сливают в ту же колбу. Для удаления избытка свободного брома приливают 1 8 мл 2 % - ного раствора муравьиной кислоты и содержимое колбы встряхивают до исчезновения желтой окраски брома. К бесцветному раствору прибавляют несколько капель метилового красного. Появившаяся розовая окраска не должна исчезать. При исчезновении окраски добавляют несколько капель муравьиной кислоты. К свободному от брома раствору прибавляют 5 мл 10 % - ной серной кислоты и 0 1 г иодида калия, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. [10]
Навеску смолы 2 - 4 г, взвешенную с точностью до 0 0001 г, помещают в тигель и осторожно без воспламенения сжигают на электрической плитке до обугливания. Затем тигель прокаливают в муфельной печи при 900 25 С до достижения постоянной массы. Тигель с золой переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0 0001 г. После проведения испытания тигель тщательно протирают. [11]
Навеску смолы в количестве 0 3 - 0 5 г взвешивают с точностью до 0 0002 г, растворяют в 20 мл солянокислого пиридина, приготовленного путем добавления к 1 л свежеперегнанного пиридина 24 мл концентрированной соляной кислоты или свежеприготовленной соляно-ацетоновой смеси, приготовленной растворением 1 мл соляной кислоты с плотностью 1 19 г / см5 в 40 мл ацетона. [12]
Навеску смолы 0 2 - 0 3 г, взвешенную с точностью до 0 0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, куда затем приливают пипеткой 20 мл раствора солянокислого пиридина. [13]
Навеску смолы 1 0 - 1 2 г, взвешенную с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу пипеткой приливают 5 мл ацетилирующей смеси, вставляют обратный холодильник с трубкой длиной около 1 м и погружают на 10 мм колбу в нагретую до 95 - 100 С глицериновую баню. [14]
Навеску смолы помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфеле при 700 - 800 С. Если в качестве навески используют раствор смолы, то его предварительно упаривают на закрытой плитке. Полученную золу растворяют в 50 % - ной уксусной кислоте и фильтруют. К отфильтрованному раствору прибавляют несколько капель 10 % - ного раствора хромата или бихромата калия. Если раствор через 30 мин мутнеет, это свидетельствует о присутствии свинца. [15]
Страницы: 1 2 3 4