Cтраница 3
Навеску смолы и исследуемые растворы вносили в склянки с притертыми пробками и механически встряхивали в течение восьми часов. [31]
Навеску смол растворяли в изопентане, выделившиеся при этом тяжелые густые почти твердые смолы анализировали отдельно, а изопентановый раствор остальных смол подвергали хроматографическому разделению по следующей схеме. [32]
Навеску смолы растворяют в 20 мл этилового спирта и прибавляют 200 мл воды. Полученную эмульсию перегоняют с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 мл до прекращения образования мути с бромной водой. Для проведения пробы отставляют мерную колбу и 2 - 3 мл дистиллята собирают в пробирку. Затем в пробирку по стенке прибавляют несколько капель бромной воды. По окончании отгонки раствор в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [33]
Навеску смолы 5 - 10 г, взвешенную с точностью до 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 50 мл ацетона при перемешивании магнитной мешалкой и затем прибавляют 5 мл дистиллированной воды, после чего в стакан опускают электроды и титруют из мпкробюреткц прп постоянном перемешивании 0 05V раствором нитрата серебра. В начале титрования раствор нитрата серебра прибавляют по 0 5 мл, к концу титрования - по 0 05 мл. Титрование ведут до резкого изменения потенциала в эквивалентной точке. [34]
Навеску смолы предварительно обрабатывают этанолом, спиртовую вытяжку собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Полученный раствор ( 0 5 - 1 0 мл) помещают в электролизер, который содержит 5 мл фона - смесь равных объемов растворов СН3СООН и NaOH. Полярографи-руют, начиная от - 1 0 В после предварительного удаления кислорода током инертного газа. Содержание фурфурола определяют по градуировочному графику, построенному с использованием чистых растворов фурфурола. [35]
Навеску смолы частично высушивают на воздухе при комнатной температуре или при нагревании в вакууме при такой температуре и в течение такого интервала времени, при которых не происходит заметных изменений ее веса. Затем смолу тщательно перемешивают, часть образца высушивают в вакууме до постоянного веса и рассчитывают процент влажности. Высушенный образец выбрасывают, так как при высушивании он может немного разложиться. Поллио [ 5а1 для определения воды в смоле рекомендует использовать титрование по методу Фишера. [36]
Навеску смолы 10 г тщательно размешивают в дистиллированной воде, взятой в объеме 40 мл, при температуре 20 С. Спустя 30 мин берут немного фильтрата и помещают на линзу рефрактометра для определения показателя преломления. [37]
Навеску смолы предварительно обрабатывают этанолом, спиртовую вытяжку собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. [38]
Навеску смолы 0 25 - 0 5 г, взвешенную с точностью 0 0002 г, растворяют в 50 мл диметилформамида, количественно переводят в колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора до метки диметилформамидом. Растворенный кислород не мешает полярографированию. Измеряют высоту волны и находят содержание стирола в пробе по калибровочному графику. [39]
Навеску смолы 4 - 6 мг, взятую с точностью 0 02 мг, помещают в колбу, куда добавляют 0 1 г фенола. Осторожно нагревают смесь до полного растворения навески, охлаждают и прибавляют 1 2 г иодида калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. Смочив шлиф фосфорной кислотой, к реакционной колбе присоединяют водяной холодильник. [40]
Навеску смолы 2 - 5 г, взятую с точностью 0 0002 г, вносят в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды и, если необходимо, спирт для полного растворения смолы, а также 3 капли бромфенолового голубого. [41]
Навеску смолы 1 0 - 10 0 г, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 10 - 20 мл спирта, помещают раствор в перегонную колбу и отгоняют фенол с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 - 1000 мл. Проверяют полноту отгонки фенола по цветной реакции отгоняемого дистиллята с диазо-п-нит-роанилином. Продолжают отгонку до отрицательной реакции на фенол. Доводят объем раствора в колбе водой до метки и отбирают аликвотную часть 10 - 50 мл в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл. Далее определение ведут по методике, изложенной в гл. [42]
Навеску смолы 0 5 г, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 5 мл толуола и переводят в делительную воронку емкостью 35 - 50 мл. Раствор взбалтывают 3 мин с 8 мл раствора едкого натра, дают ему отстояться до тех пор, пока верхний ( толуольный) слой не станет совершенно прозрачным. Нижний ( водный) слой, обычно-мутный, сливают в стакан емкостью 25 - 40 мл. Остаток в воронке снова обрабатывают 2 мл раствора едкого натра и сливают водный слой в тот же стакан. Содержимое стакана нейтрализуют 2 - 5 мл соляной кислоты до слабокислой реакции по конго красному и добавляют 10 мл воды. Отфильтровывают выпавшую в осадок смолу через два плотных фильтра в мерную колбу емкостью 100 мл и промывают фильтр 4 - 6 раз холодной водой; фильтр с осадком отбрасывают; объем раствора в колбе доводят водой до метки. В коническую колбу емкостью 200 - 300 мл отмеряют пипетками 50 мл полученного раствора, 10 мл раствора едкого натра и 25 мл раствора иода. [43]
Навеску смолы 0 1 г, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 5 мл толуола и переводят в делительную воронку емкостью 35 - 40 мл. Содержимое воронки обрабатывают в течение 3 мин при взбалтывании 2 мл раствора едкой щелочи. Дают раствору отстояться до тех пор, пока верхний ( толуольный) слой не станет совершенно прозрачным. Нижний ( водный) слой сливают в стакан емкостью 25 мл, нейтрализуют 0 5 мл соляной кислоты плоти. Выпавшую в осадок смолу отделяют фильтрованием через два плотных бумажных фильтра, промывая ее 2 - 3 раза холодной водой. Помещают фильтрат в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем добавляют шри перемешивании 2 5 мл раствора карбоната натрия и 10 мл раствора диазо-я-нитроанилина, 2 мл раствора щелочи и воду до метки. Оптическую плотность раствора измеряют в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика; избегают влияния солнечного света и тепла. Количество тг-грег-бутилфенола в пробе определяют по калибровочному графику. [44]
Навеску смолы 0 5 г, взвешенную с точностью 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 20 мл хлороформа и осторожно, по стенке, приливают 25 - 30 мл нагретой до 60 - 80 С воды. Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой и декантируют верхний водный слой через воронку с ватным тампоном в стакан емкостью 500 мл. Экстрагирование повторяют 10 - 12 раз до тех пор, пока общий объем водного фильтрата не составит 300 мл. Упаривают фильтрат до 150 - 200 мл и после охлаждения переводят в мерную колбу емкостью 250 мл. [45]