Навеска - смола
Cтраница 2
Навеску смолы осторожно обугливают в большом тигле с крышкой. Если в качестве навески берут раствор смолы, то его предварительно упаривают на закрытой плитке, а затем озоляют в муфеле при 800 - 900 С. Затем добавляют 25 мл горячей воды, фильтруют и промывают фильтр горячей водой. К фильтрату добавляют 1 г винной кислоты. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции, прибавляют 5 мл 1 % - ного раствора диметилглиоксима и кипятят, прибавив несколько капель-аммиака до слабого запаха. [16]
Навеску смолы помещают в стакан емкостью 100 - 250 мл, приливают 40 мл метилэтилкетона и 20 мл ацетона. [17]
Навеску смолы 0 5 - 3 г смешивают с 2 г окиси кальция, помещают в тигель и насыпают сверху еще 5 г окиси кальция. Содержимое тигля постепенно сплавляют при температуре 200 - 300 в течение 20 мин. После обугливания смолы тигель прокаливают при температуре 550 в течение 1 часа. [18]
Навеску смолы 1 - 1 5 г переносят в круглодон-ную колбу емкостью 500 мл, приливают 20 мл этилового спирта и 100 мл воды. Отгоняют с водяным паром свободный фенол. [19]
 |
Поглотительная склянка. [20] |
Навеску смолы в 1 г берут на высушенное и протарированное часовое стекло или в небольшой весовой стаканчик. В мерную колбу на 500 мл наливают около 100 мл ксилола, затем переводят туда навеску смолы и смывают остатки последней со стекла или стаканчика ксилолом из промывалки. После того как смола со стекла тщательно смыта, жидкость в мерной колбе доводят ксилолом до метки, тщательно взбалтывают в течение 10 мин и отфильтровывают. [21]
Навеску смолы 0 2 - 0 4 г растворяют в 75 мл ацетона. [22]
Навеску смолы 0 2 - 0 4 г растворяют в 75 мл ацетона. [23]
Навеску смолы 1 - 1 2 г, взятую на аналитических весах с точностью до 0 001 г, выливают на стеклянную или из нержавеющей стали пластину размером 8X8 см, помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 2 С, и сушат до постоянной массы. [24]
Навеску смолы 1 - 1 5 г взвешивают с точностью до 0 0002 г, помещают в сухую круглодонную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 20 мл этилового спирта и для получения эмульсии приливают в колбу 40 - 50 мл дистиллированной воды. Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и отгоняют паром бромируемые вещества, собирая дистиллят в мерную колбу на 500 мл. По окончании отгонки объем дистиллята доводят водой до метки и перемешивают. [25]
Навеску смолы - 3 г взвешивают с точностью до 0 0002 г, переносят в мерную колбу на 250 мл и растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Из полученного раствора отбирают пипеткой 5 мл, переносят в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 25 мл раствора бромид-бромата, подкисляют 5 мл соляной кислоты или 25 мл раствора серной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают и ставят на 15 мин в темное место при комнатной температуре. [26]
Навеску смолы 50 г, взвешенную с точностью до 0 1 г, помещают в длинно-гордую перегонную колбу на 250 мл. Добавляют 75 1 мл дистиллированной воды. [27]
Навеску смолы 1 - 2 г, взятую на аналитических весах, помещают в бюкс, предварительно высушенный до постоянной массы, и сушат в сушильном шкафу при 105 С до постоянной массы. [28]
Навеску смолы 1 - 2 г осторожно сжигают в фарфоровом тигле, следя за тем, чтобы расплавленный продукт не перелился через край. После сжигания прокаливают до постоянного веса и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Зольность выражают в процентах к взятой навеске. [29]
Навеску смолы растворяют в 25 мл этилового спирта. Через раствор продувают 15 - 20 мин. [30]
Страницы: 1 2 3 4