Cтраница 4
До начала анализа установку продувают высушенным азотом, очищая последний от влаги пропусканием через колонку 6 с хлоридом кальция и две U-образные трубки 5 с фосфорным ангидридом. Около 1 г карбидной шихты взвешивают с точностью до 0 0002 г по разности в фарфоровой лодочке, помещенной в стеклянную трубку, закрывающуюся с обоих концов. Лодочку с навеской быстро вынимают из трубки и помещают в печь /, предварительно нагретую до 500 - 510 С. Печь также быстро соединяют с двумя поглотителями 4 ( второй является контрольным), содержащими по 10 мл реактива для поглощения ацетилена. Навеску шихты нагревают, пока не перестанет выделяться из печи газ, что узнают по прекращению пробулькивания в поглотителях. [46]
При изготовлении импрегнированных коронок мелкие объемные алмазы предварительно перемешивают механическим способом с материалом шихты. Полученную смесь алмазов и шихту в определенных навесках укладывают в сектора пресс-формы и затем подпрессовывают пуансоном вручную. После этого осуществляются ручная подпрессовка шихты и укладка первого слоя подрезных алмазов по стенке обоймы и по поверхности графитового вкладыша. Затем первый слой подрезных алмазов засыпают определенной навеской шихты и укладывают второй слой подрезных алмазов. Насыпают следующую навеску шихты и укладывают третий слой подрезных алмазов ( если это предусмотрено конструкцией коронки), после чего засыпают навеску шихты приварочного слоя матрицы. [47]
Некоторое количество высокопроцентного ферровольфрама получают в СССР алюминотермическим методом в электропечи из шеелитового концентрата марок КМША ц КМШО. Принят следующий состав шихты: 100 кг шеели - 1 тового концентрата, 23 кг алюминиевой крупки и 3 кг же - ] лезной обсечки. Для уменьшения выноса пылевидного кон - центрата его брикетируют вместе с алюминиевой крупкой, добавляя на 100 кг концентрата 1 6 кг декстрина, 2 44 кг сульфитного щелока и 5 кг воды. Плавку ведут на блок при рабочем напряжении 65 В и токе 6 кА; шахта печи сменная, футерована набивкой из электродной массы; металле -; приемник и подину футеруют магнезитовым кирпичом. Процесс ведут с нижним запалом, продолжительность проплав -; ления навески шихты ( на 2 5 т концентрата) - 1 ч, после чего производится раскисление шлака смесью алюминиевой крупки с молотой известью. Основную часть шлака выпускают через летку, расположенную на 100 - 150 мм выше уровня раздела фаз, а блок сплава остается в печи до полного затвердевания, затем его дробят и сортируют. [48]
Некоторое количество высокопроцентного ферровольфрама получают в СССР алюминотермическим методом в электропечи из шеелитового концентрата марок КМША и КМШО. Принят следующий состав шихты: 100 кг шеелитового концентрата, 23 кг алюминиевой крупки и 3 кг железной обсечки. Для уменьшения выноса пылевидного концентрата его брикетируют вместе с алюминиевой крупкой, добавляя на 100 кг концентрата 1 6 кг декстрина, 2 44 кг сульфитного щелока и 5 кг воды. Плавку ведут на блок при рабочем напряжении 65 В и токе 6 кА; шахта печи сменная, футерована набивкой из электродной массы; металле -, приемник и подину футеруют магнезитовым кирпичом. Процесс ведут с нижним запалом, продолжительность проплав -; ления навески шихты ( на 2 5 т концентрата) - 1 ч, после чего производится раскисление шлака смесью алюминиевой крупки с молотой известью. Основную часть шлака выпускают через летку, расположенную на 100 - 150 мм выше уровня раздела фаз, а блок сплава остается в печи до полного затвердевания, затем его дробят и сортируют. [49]
При изготовлении импрегнированных коронок мелкие объемные алмазы предварительно перемешивают механическим способом с материалом шихты. Полученную смесь алмазов и шихту в определенных навесках укладывают в сектора пресс-формы и затем подпрессовывают пуансоном вручную. После этого осуществляются ручная подпрессовка шихты и укладка первого слоя подрезных алмазов по стенке обоймы и по поверхности графитового вкладыша. Затем первый слой подрезных алмазов засыпают определенной навеской шихты и укладывают второй слой подрезных алмазов. Насыпают следующую навеску шихты и укладывают третий слой подрезных алмазов ( если это предусмотрено конструкцией коронки), после чего засыпают навеску шихты приварочного слоя матрицы. [50]
Для синтезов использовались толстостенные угольные тигли с завинчивающейся крышкой, тигли из карбида кремния или капсулы из платиновой фольги, которые герметически закрывались и устанавливались в керамические тигли. В случае отсутствия герметизации шихты во время синтеза нарушались заданные стехиометрические соотношения компонентов ( за счет улетучивания фторидов), что вело к развитию нежелательных побочных реакций, снижающих выход амфибола, а в некоторых случаях и исключающих возможность его образования. Навеска шихты выдерживалась при заданной температуре от 30 мин. [51]