Cтраница 1
Иногда отдельные точные навески вещества растворяют в некотором количестве воды непосредственно в колбе для титрования и оттитровывают весь полученный раствор. Для каждого титрования в этом случае приходится брать отдельную навеску, что требует большей затраты времени. Однако при этом уменьшаются ошибки, связанные с приготовлением растворов. [1]
Точную навеску вещества ( 0 3 г) помещают в колбочку, побавляют 1 мл ледяной СН. СООН, 10 ил воды и по каплям 4 мл 20 % - ного раствора KI и энергично встряхивают. [2]
Точную навеску вещества ( 0 3 г) помещают в колбочку, добавляют 1 мл ледяной CHjCOOH, 10 мл воды и по каплям 4 мл 20 % - ного раствора KI и энергично встряхивают. [3]
Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 20 мл 6 % раствора перекиси водорода. Стенки колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 5 капель 0 1 % спиртового раствора бромфенолового синего и нейтрализуют по каплям раствором едкого натра ( 0 1 моль / л) до перехода желтой окраски в синюю. Затем прибавляют 1 мл 0 3 % раствора азотной кислоты, 5 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором нитрата окисной ртути ( 0 01 моль / л) до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую. [4]
Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты сжигания 15 мл воды. Пробку, держатель образца и стенки колбы обмывают 40 мл воды и в колбу вносят 0 6 мл раствора ализаринового красного С. Прибавляют по каплям раствор едкого натра ( 0 1 моль / л) до красно-малинового окрашивания и затем 2 - 3 капли 1 5 % раствора азотной кислоты до перехода окрашивания в желтое, 3 5 мл буферного раствора рН 3 0 ( см. примечание) и титруют раствором нитрата тория ( 0 005 моль / л) до розовой окраски. [5]
Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют по 25 мл 0 01 % раствора арсеназо-1 и раствор нитрата тория ( 0 005 моль / л), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 580 нм. Содержание фтора находят по калибровочному графику. [6]
Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 15 мл 6 % раствора перекиси водорода. Держатель образца и стенки обмывают 20 мл воды и выпаривают содержимое колбы до 4 - 5 мл. [7]
Точную навеску вещества в количестве от 50 до 100 мг помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют в 96 % этиловом спирте и доводят спиртом до метки. Снимают кривую, как описано выше. [8]
Точную навеску вещества в количестве от 50 до 100 мг помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют в этиловом спирте и доводят спиртом до метки. Для определения отбирают количество раствора, соответствующее содержанию в нем 2 - 4 мг препарата, доводят объем этиловым спиртом до 10 мл, добавляют 1 мл 0 1 % раствора желатины, 9 мл ацетатного буферного раствора ( рН 3) и снимают полярографическую кривую, как описано выше. [9]
Точную навеску вещества в количестве 0 01 - 0 02 г, помещенную в колбу ( /) ( рис. 17), растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты или в небольшом количестве фенола и прибавляют 1 мл йодисто-водородной кислоты ( уд. [10]
Точную навеску вещества в количестве около 1 г растворяют в 50 мл метилового спирта в мерной колбе емкостью 50 мл. [11]
Точную навеску вещества в количестве 0 3 - 0 5 г растврряют в небольшом количестве воды, переносят в круглодонную колбу с холодильником Либиха. NaOH, колбу быстро соединяют с холодильником и при нагревании на водяной бане при 60 - 70 содержимое колбы отгоняют в вакууме досуха. [12]
Точную навеску вещества растворяют в мерной колбе и объем доводят до метки водой. [13]
Точную навеску вещества ( 0 3 г) помещают в колбочку, добавляют 1 мл ледяной СН СООН, 10 мл воды и по каплям 4 мл 20 % - ного раствора KI в энергично встряхивают. [14]
Точную навеску вещества, содержащую от 0 1 до 1 мг азота, вносят в колбу для определения азота микрометодом Кьельдаля и прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, около 1 5 г катализатора [ смесь сульфатов калия и меди ( II) 20: 1 ] и крупинку стекла. Колбу осторожно нагревают в вытяжном шкафу ( иногда бывает сильное вспенивание. После того как вода отгонится, жидкость чернеет вследствие выделения углерода. После кипячения в течение около 30 мин содержимое колбы приобретает желтую и затем зеленоватую окраску. Осторожно кипятят еще 30 мин. Затем горелку убирают и после остывания добавляют 10 мл воды. Колбу для разложения соединяют с прибором для перегонки или ее содержимое количественно переносят в соответствующий прибор. Приемником служит коническая колба вместимостью 25 мл. В приемник помещают 2 % раствор борной кислоты и погружают в этот раствор конец холодильника. [15]