Точная навеска - вещество
Cтраница 4
Основой любого количественного анализа вещества на С и Н является сжигание точной навески вещества ( обычно 2 - 5 мг) в чистом кислороде. Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества двуокись углерода СО2и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры. [46]
Если вещество, применяемое для приготовления титранта, удовлетворяет указанным требованиям, раствор готовят по точной навеске вещества. При более высоких требованиях к точности нужно применять мерную колбу, градуированную при 20 С, и воду, температура которой также доведена до 20 С. Идеальными веществами для приготовления растворов тит-рантов являются, например, хлорид натрия, бихромат калия, бромат калия, оксалат натрия. Если вещество удовлетворяет не всем перечисленным выше требованиям, то для приготовления раствора отвешивают приблизительное количество вещества, а затем устанавливают титр раствора. [47]
 |
Мерные колбы ( а и пипетки ( б. [48] |
Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точно известного объема либо путем разбавления точно измеренного объема ( аликвотной части) раствора более высокой концентрации, либо растворением точной навески вещества в дистиллированной воде и других растворителях. [49]
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают навеску испытуемого вещества 0 18 - 0 24 г. Это производят либо внесением ОВ пипеткой во взвешенную колбу и последующим определением точной навески вещества повторным взвешиванием колбы, либо внесением в колбу стеклянной ампулы с навеской вещества: ампулу затем разбивают стеклянной палочкой под слоем 20 мл 50 % - ного изо-пропилового спирта, предварительно налитого в колбу. Объем жидкости в колбе доводят до метки также этим спиртом. В одну из колб пипеткой, при постоянном перемешивании, приливают 20 мл раствора испытуемого вещества, в другую колбу - 20 мл 50 % - ного изопропилового спирта. Затем обе смеси периодически перемешивают 2 - 4 мин. [50]
Для калибровки прибора применяют спиртовые или водные растворы сернистых веществ в концентрациях 10 - 2 - 10 - 6 %, которые готовят последовательным разбавлением более концентрированных растворов ( 0 1 %), полученных введением точной навески вещества в известный объем растворителя. Калибровочный раствор летучих веществ ( метилмеркаптана) получают раздавливанием в растворе в закрытом сосуде тонкостенных запаянных ампул с точной навеской вещества. [51]
Азот обычно определяют по способу Дюма-Прегля. Точную навеску вещества ( - 3мг) сжигают в кварцевой трубке в токе чистого диоксида углерода в присутствии оксида меди. Образующиеся оксиды азота восстанавливают до элементарного азота с помощью восстановленной меди, помещенной в виде сетки в кварцевую трубку. Диоксид углерода и вода, выделившиеся при сгорании, поглощаются 40 % - ным раствором гидроксида калия, а азот собирают над ним в специальном приборе - азотометре. По объему собранного азота рассчитывают его процентное содержание. [52]
Точную навеску вещества ( около 0 10 г) помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте при подогревании на водяной бане. Из стакана раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем до метки спиртом и вычисляют содержание тетранитрометиланилина в 1 0 мл. В сухую мерную колбу емкостью 50 0 мл вливают такое количество приготовленного раствора, которое содержало бы точно 5 0 мг тетранитрометиланилина. Раствор в колбе доводят до метки спиртом. [53]
Страницы: 1 2 3 4