Cтраница 4
![]() |
Пределы обнаружения примесей в различных матрицах методом СЭ. [46] |
В табл. 3.2 приведены данные о пределах обнаружения ряда примесей в группе порошкообразных веществ различной природы, полученные способом СЭ. Для некоторых элементов в скобках указаны пределы обнаружения, полученные с использованием метода испарения из кратера электрода, при близких условиях регистрации. Из данных таблицы можно заключить, что пределы обнаружения в способе СЭ для всех исследованных веществ достигаются в 5 - 10, а иногда и в 30 раз более низкие, что соответствует увеличению аналитической навески. Воспроизводимость результатов, полученная этими способами, характеризуется относительным стандартным отклонением 0 15 - 0 30, что соответствует уровню обычных дуговых методик в эмиссионной спектроскопии. [47]
![]() |
Влияние длины ( а и глубины канала ( б на интенсивность аналитических линий некоторых элементов. [48] |
Исходя из размеров графитовых стержней ( 0 6 мм) ширина паза не может быть 3 5 мм. Для этой ширины исследовано влияние Ли / паза. При проведении указанных экспериментов величина аналитической навески выбиралась такой, чтобы паз был полностью заполнен; при увеличении / соответственно увеличивалась экспозиция при съемке. [49]
Оно показало, что для ряда элементов ( Mo, Pfo, Zr) дисперсия результатов анализа определяется в основном величиной дисперсии неоднородности. Величина дисперсии химической неоднородности определяется, в свою очередь, следующими факторами: качеством усреднения материала, массой аналитической навески, плотностью и объемом частиц, содержанием элементов в минералах-носителях и во всем стандартном образце или пробе. Поэтому дальнейшее повышение точности результатов анализа возможно только тогда, когда образец рандомизирован по содержаниям анализируемых элементов и масса аналитической навески представительна. [50]
Имеется несколько вариантов классификации систематических погрешностей. Так, по природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний элемента, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний элемента. Помимо этого их подразделяют на постоянные ( аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала ( массой аналитической навески), и пропорциональные ( мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала. [51]
Имеется несколько вариантов классификации систематических погрешностей. Так, по природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний элемента, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержании элемента. Помимо этого их подразделяют на постоянные ( аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала ( массой аналитической навески), и пропорциональные ( мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала. [52]
Далее учащиеся знакомятся с приемами определения аналитической влаги. Эти приемы во многом сходны с уже знакомыми им приемами весового анализа. Особое внимание нужно обратить на приемы подготовки пробы и режим высушивания. Они различны для разных видов твердого топлива и зависят, в частности, от размеров кусков и предварительной подсушки топлива. Аналитическую навеску воздушно-сухого топлива помещают в бюкс и высушивают в сушильном шкафу при температуре 102 - 105 С. [53]