Cтраница 2
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 мл, снабженный игольчатым вентилем, помещают 30 г ( 0 115 моль) иоддурола [417, 418], 20 г порошка меди, 10 г бронзовой пудры ( примечание 1) и 150 мл свежеперегнэнного диметилформамида. Автоклав закрывают крышкой с прокладкой из фторопласта-4, охлаждают жидким азотом ( см. примечание 1 на с. Вентиль перекрывают и автоклав. После охлаждения газообразные продукты выпускают через вентиль, автоклав открывают, отфильтровывают порошок меди и промывают его на фильтре диметилформамидом. Фильтрат выливают на смесь 100 г льда и 200 мл воды. [16]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 22 г эндоксо-тетрагидрофталевого ангидрида, 80 мл безводного диоксана и 2 5 г никеля Ренея. После промывки автоклава водородом подают водород под давлением 80 - 100 атм. После поглощения рассчитанного количества водорода, на что требуется 5 - 6 часов, гидрирование заканчивается. Гидрогенизат освобождают от катализатора фильтрованием и отгоняют диоксан при уменьшенном давлении, нагревая колбу на водяной бане. Полученные в остатке кристаллы промывают небольшими порциями абсолютного эфира и сушат в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. [17]
Во вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают 50 г динитрила адипиновой кислоты, 450 г бутилового спирта и 10 г Nic. После спуска давления и отделения катализатора спирт отгоняют и остаток перегоняют. Кроме того, из спирта и промежуточных фракций удается через солянокислую соль выделить еще 10 г гексаметилендиамина. Таким образом, общий выход составляет 32 8 г, или 61 4 % от теоретического количества, считая на взятый в реакцию динитрил адипиновой кислоты. [18]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 3 8 л помещают 420 г ( 3 моля) смеси изомерных 3-бутилдигидропиранов, 0 4 л этанола и 60 г влажной, промытой этанолом пасты скелетного никеля. Автоклав промывают азотом, заполняют водородом до давления 25 атм и приводят во вращение, при этом давление водорода начинает падать, температура возрастает до 50 С. Через 2 ч давление устанавливается равным 4 атм при температуре - 40 С. Автоклав охлаждают до комнатной температуры, остаточное давление водорода ( 3 атм) сбрасывают. Отфильтровывают катализатор, от фильтрата отгоняют спирт, в остатке - 400 г бесцветной жидкости. Отгон этанола разбавляют равным объемом воды и экстрагируют пентаном. Получают еще 23 г гидрогенизата, который присоединяют к основному продукту. Выход близок к количественному. [19]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 3 8 л помещают 250 г ( 2 02 моля) ис - Я-оксабицикло З нонена, 0 2 л этанола и 20 мл этанольной пасты Ni-Ренея. Автоклав промывают азотом, заполняют водородом до давления 24 атм и приводят во вращение без подогрева, при этом за 1 5 ч давление падает до 8 атм. [20]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали, емкостью 0 5 л, загружают 44 г ( 0 5 г-моля) свежеперегнанной изомасляной кислоты и 50 г ( 0 5 г-моля) абсолютного винил-н. [21]
Во вращающийся автоклав на 0 25 л загружали 0 1 r - мол азометинового основания 1 4-ди - ( р-иминоэтилбутират) - бензола, 100 мл спирта и 3 г Ni-Ренея. [22]
Во вращающийся автоклав емкостью 0 5 л загружали 54 4 т ( 0 2 г-мол) 1 4-дн - ( ацетилацетнмин) - бензола, 100 мл изопропилового спирта, 4 г катализатора Ni-Ренея. [23]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 16 г ( 0 08 моль) этилового эфира - - кетононановой кислоты, 50 мл этилового спирта, насыщенного аммиаком при 0, и 1 г никеля Ренея. [24]
Во вращающийся автоклав емкостью 610 мл загружают 60 г ( 0 36 моль) свежеперегнанного р-фурфурилиден-а-цикло - пентанона, 140 мл метилового спирта, содержащего 30 г ( 1 8 моль) аммиака ( см. примечание 1), 6 г скелетного никелевого катализатора. [25]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 24 г ( 0 114 моль) 3 - [ 2 - ( 5-метилфурфурилокси) этокси ] пропио-нитрила, 150 мл метилового спирта, насыщенного аммиаком при 0 3 г никеля Ренея. [26]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 10 г ( 0 058 моль ] этилового эфира у-кетогепта новой кислоты в 20 мл абсолютного этилового спирта, 3 5 г ( 0 058 моль ] эта-ноламина в 10 мл абсолютного этилового спирта и Зг никеля Ренея. Реакцию ведут при 100 и начальном давлении водорода 100 - 120 атм до поглощения рассчитанного количества водорода ( 1 51 л), на что требуется 10 - 12 часов. [27]
Во вращающийся автоклав емкостью 2 л загружено 60 г активного алюминия, 500 мл н-гептана и 160 г триэтилалюминия. Автоклав нагрет 2 часа при ПО-115 С до прекращения падения давления. [28]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл загружено 138 г ( 0 75 моля) 1 1 1 3-тетрахлорпропана, 136 4 г ( 1 моль) трихлорсилана, 0 5 мл 10 % - ного раствора H2PtCle - 6H20 в изопропиловом спирте. [29]
Во вращающийся автоклав объемом 250 мл загружено 18 г ( 0 143 моля) хлористого марганца, стальные шары для перемешивания и 180 мл раствора этилциклопентадиенилнатрия ( 0 3 моля) в тетрагидрофуране. В автоклаве создано давление окиси углерода до 100 атм и при вращении автоклава смесь нагрета и выдержана при 180 С в течение 4 час. [30]