Cтраница 4
Во вращающийся автоклав емкостью 500 мл помещают 9 90 г ( 63 ммоль) сухого VCU, 220 г безводного и насыщенного азотом пиридина и - 16 г Mg / Zn-порошка ( 1: 2 7), который предварительно активирован 2 г иода. Доводят давление СО в системе до Ро135 бар и вращают автоклав 12 ч при 135 С. При нагревании давление растет до - 200 бар, в конце реакции давление падает до - 160 бар. [46]
Во вращающийся автоклав на 50 мл помещают хорошо растертую смесь 0 6 г ( 2 6 ммоль) МпС1 ( СО) 5 и 0 7 г ( 5 2 ммоль) чистого свежевозогнанного А1С1з - После создания давления СО до 300 бар автоклав запускают и в течение 20 ч греют при 100 С. [47]
Во вращающийся автоклав на 250 мл в атмосфере N2 помещают 20 0 г ( 0 34 моль) активированного порошка Со. После однократного продувания системы СО при - 100 бар в автоклаве создают рабочее давление 450 бар, на: ревают до 130 С и при этой температуре выдерживают 3 дня. В атмосфере азота образовавшиеся оранжевые ( или цвета охры) кристаллы извлекают шпателем из автоклава и возгоняют в высоком вакууме при 25 - 30 С, Препарат хранят в атмосфере азота в темноте. [48]
Во вращающийся автоклав на 250 мл помещают, тщательно предохраняя1 от влаги и кислорода воздуха, 27 2 г ( 0 15 моль) возогнанного V ( T - C5H5) 2 - Для удаления посторонних газов систему дважды продувают Н2 при ПО бар. Реакцию проводят при давлении Н2 100 бар и далее СО до 320 бар. При медленном нагревании до необходимой температуры 140 С рабочее давление в системе повышается до 470 бар. Реакция начинается уже при - 75 С, что заметно по небольшому падению давления. [49]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 50 г 1 - ( а - фурил) - 3 - метилбутанола - 3, 75 мл абсолютного спирта и 4 г никеля на кизельгуре. Гидрирование проводят при начальном давлении водорода 120 атм. [50]
Во вращающийся автоклав емкостью 0 6 литра загружают 90 г све-жеперегнанного 1 - ( а-фурил) гексадиен-1 3-он - 5, 170 г метилового спирта, насыщенного аммиаком, и 10 г никеля Ренея. [51]