Cтраница 3
Во вращающийся автоклав емкостью 2 л, снабженный электрообогревом, манометром и термометром, загружают 184 г ( 2 г-моля) химически чистого глицерина ( df 1.260) и 20 г порошкообразного едкого кали. Затем в автоклав вводят из баллона ацетилен до давления 16 - 18 ат, включают мотор и обогрев. [31]
Во вращающийся автоклав емкостью в 2.6 л помещено 250 г нормального пропилового спирта, 20 г едкого кали и задано начальное давление ацетилена 18 атм. [32]
Во вращающийся автоклав, описанный на стр. Автоклав медленно нагревают до 120, затем в течение часа до 200 и выдерживают при этой температуре в течение 12 час. Давление поднимается приблизительно до 40 ат. После охлаждения, в случае необходимости, спускают давление через спускной вентиль автоклава. Открывают автоклав и отфильтровывают выделившийся 2-амино-антрахинон. После промывания водой осадок кипятят в 200 мл воды, к которой добавлено 3 - 4 мл раствора едкого натра ( уд. [33]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали, емкостью 0 5 л, загружают 44 г ( 0 5 г-моля) свежеперегнанной изомасляной кислоты и 50 г ( 0 5 г-моля) абсолютного винил-н. [34]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают раствор 59 5 г ( 0 5 М) свежеперегнанного 2-метил - 6-винилпиридина в 50 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. Для удаления воздуха надавливают в автоклав азот до 2 - 3 атмосфер давления и спускают его. Затем надавливают водород до 20 - 40 атмосфер и приводят автоклав во вращение до поглощения при комнатной температуре расчетного количества водорода. [35]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл ( см. примечание 4) помещают смесь 32 8 г ( 0 39 М) 2-этилакролеина, 43 г ( 0 43 М) винил-н. Автоклав герметизируют и нагревают до температуры 210 в течение двух часов под давлением, создаваемым упругостью паров реагентов. Затем авто клав охлаждают, разбалчивают и содержимое отсасывают в колбу для перегонки. [36]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают раствор 0 125 М овежеперегнанного изомерного ( 3 -пентенил) - или ( 5 -нонадиеаил - 2 7) - пиридина в 50 - 60 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. Надавливают в автоклав азот до 2 - 3 атмосфер и выпускают его для удаления воздуха из автоклава. [37]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 30 г свежеперегнанного фурфурилиденметилизобутилкетона, 70 мл насыщенного аммиаком при 0 метилового спирта и 3 5 г никеля Ренея. Гидрогенизат освобождают от катализатора фильтрованием, отгоняют метиловый спирт и аммиак. Остаток разбавляют эфиром и сушат плавленым едким кали. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [38]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл загружают 46 мл метилового Спирта, насыщенного аммиаком при 0е, 20 9 г N - ( 2-фурфуриламино) пропиоиитрила и 6 г никеля Ренея. Гидрирование ведут до поглощения рассчитанного количества водорода. Катализах фильтруют, спирт отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [39]
Во вращающийся автоклав емкостью 0 15 литра помещают 13 в фурил-алкена, полученного при дегидратации 1 - ( а-фурил) - 3-метилпентанола - 3 ( примечание 1 и 2), 1 3 г никеля Ренея и 32 мл абсолютного спирта. Гидрирование проводят при 100 - - 120 и начальном давлении водорода 90 - 100 атм. По поглощении около 6 5 литров водорода, что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление трех связей во взятой навеске фурилалкена, гидрирование заканчивается. Катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7 7 - 8 г ( 57 - 60 % от теоретического) тетрагидрофурилал-кана с темп. [40]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 16 г ( 0 08 моль ] этилового эфира у-кетононановой кислоты. [41]
Во вращающийся автоклав емкостью 610 мл загружают 60 г ( 0 36 моль) свежеперегнанного ( 3-фурфурилиден-а - цикло-пентанона, 140 мл метилового спирта, содержащего 30 г ( 1 8 моль) аммиака ( см. примечание 1), 6 г скелетного никелевого катализатора. [42]
BQ вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 24 г ( 0 114 моль) 3 - [ 2 - ( 5-метилфурфурилокси) этокси ] пропио-нитрила, 150 мл метилового спирта, насыщенного аммиаком при 0 & г никеля Ренея. [43]
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 10 г ( 0 058 моль) этилового эфира укетогептанов й кислоты в 20 мл абсолютного этилового спирта, 3 5 г ( 0 058 моль) эта-ноламина в 10 мл абсолютного этилового спирта иЗгникеля Ренея. Реакцию ведут при 100 и начальном давлении водорода 100 - 120 атм до поглощения рассчитанного количества водорода ( 1 51 л), иа что требуется 10 - 12 часов. [44]
Во вращающийся автоклав вместимостью 1 л помещают 50 г IPs, Затем из бомбы под давлением 122 бар впускают СО и поворачивают автоклав в наклонном положении в течение недели. Приводят содержимое автоклава к атмосферному давлению, выпуская избыточный газ; при этом улетучиваются F2CO и избыточный СО. Наконец, к вентилю автоклава присоединяют кварцевую ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, в которой находится порошок сурьмы. Установку эвакуируют в течение 1 ч до 200 мм рт. ст. При этом IFCO отгоняется н конденсируется в газовой ловушке. [45]