Стальной автоклав
Cтраница 2
В стальной автоклав емкостью 1100 мл ( примечание 1) помещают 200 г ( 1 08 моля) 4-бром-о - ксилола ( стр. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40 % - ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40 % - ного раствора едкого натра. Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растворы сушат над хлористым кальцием; после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход перекристаллизованного 3 4-диметиланилина составляет 86 г ( 66 % теоретич. [16]
В стальной автоклав емкостью I л с магнитной мешалкой помещают 300 мл бензола, 20 г ( 0 22 моля) гидроперекиси трет. Мо ( СО) 6, после чего нагнетают этилен до давления 28 атм, что соответствует 0 88 молям. Смесь перемешивают при 110 С 2 часа. [17]
В стальной автоклав емкостью 0 5 л помещают 46 5 г ( 0 35 моля) дициклопентадиена и 125 г смеси гидроперекиси трет. К смеси добавляют 8 г молибденового катализатора, полученного нагреванием молибденового порошка с гидроперекисью трет. Указанное количество катализатора содержит 0 04 г молибдена. [18]
В стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой и рассчитанный на рабочее давление 40 апгм ( примечание 1), загружают 1100 г технической серебряной соли ( или 984 г 100 % - ной соли, 3 моль), мышьяковую кислоту в количестве, соответствующем 1 5моль AsaOs ( примечание 2), и вливают 2 5 л 25 % - ного аммиака. [19]
В стальной автоклав емкостью 1 5 л, снабженный мешал-кой, помещают 600 мл воды и 62 8 г ( 0 4 моль) я-нитрохлорбензола, затем при перемешивании приливают 86 5 г ( 2 13 моль) 35 % - наго раствора едкого натра, плотно закрывают автоклав - а нагревают в течение 12 - 13 ч при температуре 140 С. Давление повышается до 2 5 атм. По окончании реакции оставляют реакционную смесь до полного охлаждения. Автоклав открывают, отфильтровывают выделившийся осадок и промывают его насыщенным раствором поваренной соли. Затем осадок растворяют в 500 мл горячей воды, кипятят до исчезновения запаха нитрохлорбензола, отфильтровывают от содержащихся IB нем загрязнений и фильтрат подкисляют на холоду соляной кислотой. [20]
В стальной автоклав помещались соответствующие количества окиси) тилена. [21]
 |
Взаимодействие ВС13 с ароматическими углеводородами. [22] |
В стальной автоклав помещено 120 г бензола, 60 г треххлор истого бора, 30 г алюминиевой пудры, 0 1 г иода и 0 1 г йодистого метила. Смесь нагрета при перемешивании до 150 С в течение 45 мин. [23]
В стальной автоклав ( предпочтителен автоклав с перемешиванием) емкостью 1 л загружено 250 мл жидкого хлорциана, 200 мл толуола и 10 5 е азо-бис-изобутиронитрила. [24]
В стальной автоклав емкостью 500 мл загружают 83 0г ( 0 37 моля) 2 2-диметил - 4-формил - 4 - ( метил-р-цианозтилами-но) тетрагидропирана ( см. Синтезы гетероциклических соединений, вып. [25]
Используют стальной автоклав ( длина 25 см, внутренний диаметр 7 см), снабженный изолированной подводкой тока к нагревателю, трубкой для термопары и трубкой для впуска газа. Автоклав завинчивают ( медное уплотнение между крышкой и. [26]
В стальной автоклав на 100 мл с мешалкой и термометром помещают 40 мл метанола, 2 1 г Na2S2O4 и при размешивании 7 2 г хнниза-рина. Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление, открывают автоклав, добавляют 2 36 г ацетата меди ( II), размешивают 15 - 20 мин. [27]
В стальной автоклав на 500 мл загружают 110 мл воды, 9 г КСЮ3, размешивают 15 - 20 мин и, после растворения, добавляют 30 г натриевой соли антрахинон-2 - сульфокнслоты, 110 г NaOH. Охлаждают, спускают давление, открывают и извлекают реакционную массу 4 - 5 порциями горячей ( 60 - 70 С) воды по 150 мл каждая. Полученный раствор помещают в стакан на 1 5 л, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой и термометром и установленный на песчаной бане. Нагревают до кипения, подкисляют 50 % H2SO4 до рН 2 - - 3 по УБ. Охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок Ализарина на воронке Бюхнера. Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 85 - 90 С. [28]
В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром помещают 42 6 г 2-нитрохлорбензола ( см. синтез 1.2) и 270 мл 25 % - ного раствора МШОН. После этого охлаждают до комнатной температуры, спускают давление и открывают автоклав. [29]
Применяются стальные автоклавы с чугунными эмалированными вкладышами, двумя эмалированными гильзами для термометров, эмалированной трубой ( для сжатого газа при передавливании), двумя манометрами, двумя предохранительными клапанами и двумя вещгилями. По достижении температуры 200 делают выдержку, после чего содержимое автоклава охлаждают и ведут отгон избытка ме тилового спирта. Для отделения кислоты передавливают содержимое автоклава в сепаратор, откуда отстоявшийся продукт передается в нейтрализатор для нейтрализации раствором едкого натра. [30]
Страницы: 1 2 3 4