Cтраница 4
В стальной автоклав емкостью 250 мл, снабженный манометром, помещают 27 9 г ( 0 13 моль) гептафтор-2 - нитропропана, 10 мл метанола и 0 1 г палладиевой черни. Затем автоклав охлаждают смесью ацетона и сухого льда, доводят давление до атмосферного, автоклав вскрывают и реакционную смесь помещают в прибор для перегонки. Ректификацией смеси выделяют фракцию, кипящую в интервале 55 - 70 С. К полученному дистилляту при охлаждении ледяной водой добавляют 25 мл 40 % - ного раствора НС1 в метаноле и отгоняют метанол в вакууме. Выход гидрохлорида гексафторизопропиламина 18 3 г ( 70 %); бесцветные, чрезвычайно легко возгоняющиеся кристаллы. [46]
В стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой и рассчитанный на рабочее давление 40 ати ( примечание 1), загружают 1100 е - технической серебряной соли ( или 984 г 100 % - ной соли, 3 моля), мышьяковую кислоту в количестве, соответствующем 1 5 моля As2O5 ( примечание 2), и вливают 2 5 л 25 % - ного аммиака. [47]
В стальной автоклав емкостью 100 мл, помещают 25 г ( 0 8 моль) серы. По окончании реакции жидкую часть реакционной массы помещают в прибор для перегонки и фракционируют. [48]
В стальной автоклав емкостью 1 л помещают 715 г ( 3 моль) HgF2, 455 г ( 6 моль) CS2 и нагревают 4 ч при 250 СС. Затем автоклав вскрывают, реакционную массу отфильтровывают от сульфида ртути, сероуглерод упаривают, и низкоплавкий остаток перегоняют в вакууме. [49]
В стальной автоклав загружают 22 2 г ( 0 1 моля) 2 - ( 1 4-бензодиоксан - 2 - Ил) - 2-окси - 3-бутанона в 160 мл абсолютного метилового спирта, насыщенного аммиаком, 4 г скелетного никеля, 1 г уксусной кислоты ( прим. Катализатор отфильтровывают, отгоняют растворитель, к остатку добавляют 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) и промывают эфиром. Эфирные вытяжки отделяют, а водный слой подщелачивают углекислым натрием до щелочной реакции. Выделившееся основание извлекают эфиром, сушат над сернокислым натрием. [50]
В двухлитровый стальной автоклав помещают 194 г левулино-вой кислоты, 500 мл 35 % - ного водного раствора метиламина ( уд. Эту температуру, при постоянном вращении автоклава, поддерживают в течение 5 час. Затем содержимое автоклава выгружают и автоклав промывают двумя порциями воды по 100 мл. Катализатор отфильтровывают, и фильтрат перегоняют на колонке под вакуумом. Сперва отгоняется низкокипящий головной погон, состоящий из воды и метиламина, а затем гонится основное вещество, представляющее собой бесцветную жидкость, кипящую при 94 - 96 и 13 мм или 102 - 104 и 27 мм. [51]