Cтраница 3
В стальной автоклав емкостью 70 - 100 мл загружают 60 г ( 0 37 моль) IC1 ( см. стр. Автоклав герметизируют и нагревают в течение 6 ч при 70 - 80 С, затем охлаждают до - 90 С и вскрывают. Не-прореагировавший газ ( 0 5 л) собирают в газометр, а продукт реакции - темна-фиолетовую жидкость промывают несколько раз водой, раствором гипосульфита натрия до полного обесцвечивания, затем снова водой, высушивают над MgSC4 и перегоняют. [31]
В стальной автоклав емкостью 1 л помещают 87 г ( 2 71 моль) тщательно измельченной серы. [32]
В стальной автоклав емкостью 200 мл загружают 48 г ( 0 47 моль) безводного триэтиламина и 50 мл абсолютного бензола. Автоклав охлаждают сухим льдом, защищая от влаги воздуха, и быстро приливают 35 г ( 0 24 моль) трифторацетилхлорида. Автоклав закрывают и выдерживают 12 ч при 0 С. Охлажденную реакционную массу выливают в воду, органический слой промывают 10 % - ной НС1 до кислой реакции, затем водой и высушивают над MgSCU. Бензол отгоняют, остаток перегоняют на ректификационное колонке со стеклянной насадкой. [33]
В стальной автоклав емкостью 100 мл загружают 25 мл сухого сульфолана, 1 72г ( 0 053моль) тонкоизмельченной серы, 0 2 г ( 0 0034 моль) прокаленного KF и 8 г ( 0 053 моль) перфторпропилена. Затем охлаждают до комнатной температуры, содержимое автоклава выливают в колбу для перегонки и перегоняют. [34]
В стальной автоклав помещают 140 г ( 1 2 моль) хлортрифторэтилена и 1 г гидрохинона и перемешивают 8 ч при 220 - 230 С. [35]
В стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой и рассчитанный на рабочее давление 40 ати, помещают 1100 г технической тяжелой соли ( или 987 г 100 % - ной соли, 3 моля), 500 г калиевой соли ж-нит-робензолсульфокислоты ( примечание 2) и 2 5 л 25 % - ного раствора аммиака. Эту температуру выдерживают в течение 50 часов; давление в автоклаве поднимается до 25 ати. После охлаждения автоклава до температуры 50, осторожно открывая вентиль, выпускают газы ( главным образом аммиак), отводя их в вентиляцию. Затем автоклав открывают и реакционную массу фильтруют через воронку Бюхнера. В осадке находится 1-аминоантрахинон в виде темно-красных кристаллов с металлическим блеском. В фильтрате вишнево-красного цвета остаются все побочные продукты; фильтрат выливают, а осадок тщательно промывают водой. [36]
В стальной автоклав емкостью 250 мл помещают 120 г фтористого водорода ( примечание 1) и 21 г ( 0 15 моль) уротропина. Автоклав охлаждают жидким азотом, вакуумируют и конденсируют в него 60 г ( 0 6 моль) тетрафторэтилена. Остаток перегоняют при остаточном давлении 2 мм рт. ст. и температуре в парах не выше 120 С. [37]
В стальной автоклав емкостью 50 мл, футерованный фторопластом-4 ( примечание 2), помещают 12 г 87 % - ного перфтор-грег-бутилгидроксиламина, 20 мл 57 % - ной иоди-стоводородной кислоты и 2 г красного фосфора. По окончании нагревания автоклав охлаждают до комнатной температуры, реакционную смесь выливают из автоклава и перегоняют. [38]
В стальной автоклав емкостью 100 мл, охлаждаемый до - 78 С, загружают 14 г ( 0 175 моль) свежеперегнанного жидкого SCb и 30 г ( 0 2 моль) гексафторпропилена. Автоклав - герметизируют и нагревают в течение 1 5 - 2 ч до 0 С и затем 2 ч при 60 - 80 С, после чего охлаждают до-78 С и вскрывают. Полученную реакционную смесь перегоняют. [39]
В стальной автоклав емкостью 100 мл, охлаждаемый до - 100 С смесью спирта с жидким азотом, загружают 16 г ( 0 2 моль) свежеперегнанного жидкого БОз и 22 г ( 0 22 моль) тет-рафторэтилена. Затем автоклав охлаждают до - 100 С и вскрывают. Полученную реакционную смесь перегоняют. [40]
В стальной автоклав емкостью 200 мл загружают 18 г ( 0 19 моль) фенола. Автоклав охлаждают сухим льдом, приливают. Содержимое автоклава после охлаждения выливают в медную чашку и испаряют фтористый водород при комнатной температуре в хорошо действующем вытяжном шкафу. Оставшийся продукт переносят в колбу для перегонки с паром и отгоняют непрореагировавший фенол. Оставшийся в колбе кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают на воздухе и перекристаллизовы-вают из дихлорэтана. [41]
В стальной автоклав емкостью 250 мл помещают 127 г ( 0 5 моль) иода. Автоклав закрывают, продувают азотом, охлаждают жидким азотом, вакуумируют, конденсируют в него 60 г ( 0 5 моль) тепрафторэтилвна и нагревают в течение 5 - 6 ч при 160 СС. Полученный продукт промывают раствором Na2S203, водой, сушат над MgS04 и перегоняют. [42]
В стальной автоклав емкостью 200 мл помещают 250 г ( 0 7 моль) тетрафтор-1 2-дииодэтана, продувают азотом, закрывают автоклав и нагревают в течение 7 - 8 ч при 250 - 300 С. Полученный продукт промывают раствором Na2S203, водой, сушат над MgS04 и перегоняют. [43]
В стальной автоклав емкостью 100 мл помещают 57 г ( 0 125 моль) октафтор-1 4-дииодбутана. Автоклав охлаждают жидким азотом, вакуумируют, конденсируют в него 9 л ( 0 4 моль) этилена и нагревают при встряхивании в течение 5 - 6 ч при 200 - 240 С. [44]
В стальной автоклав емкостью 250 мл помещают 150 г ( 0 75 моль) а а-дигид-роперфторбутанола и 2 5 г ( 0 04 моль) КОН. Автоклав нагревают 4 ч при 70 С, затем охлаждают до комнатной температуры, вскрывают, реакционную, массу перегоняют. [45]