Наполнитель - колонка
Cтраница 1
Наполнитель колонок, применяемых в жидко-жидкостной хроматографии, приготавливают модифицированным методом нанесения фазы в чашке. Этот метод наиболее распространен. [1]
Наполнители колонок 1, 6, Ю могут быть отрегенерирова-ны соответственно водородом, кислородом воздуха и выпариванием влаги при 110 - 10 С с последующим удалением воды. [2]
Наполнитель колонки подготавливают следующим образом: смесь 0 25 г жидкой фазы QF-1 и 0 2 г неопентилгликольсукцината растворяют в хлороформе и наносят на 10 г хромосорба W. Колонку заполняют, уплотняя наполнитель под вакуумом, и проводят ее температурную стабилизацию в хроматографе при непрерывном пропускании гелия по следующей схеме: повышение температуры от 50 до 160 С со скоростью 1 С / мин, затем повышение температуры на 20 С в течение 2 ч и на 10 С в течение последующего часа. Продувку заканчивают при 210 С. [3]
 |
Хроматограмма пиролизного ацетилена ( колонка с модифицированным углем СКТ-10д. 100 С. [4] |
Наполнитель колонки готовят следующим образом: к 30 г угля приливают около 60 мл разбавленной в соотношении 1: 1 соляной кислоты, перемешивают и оставляют на сутки, после чего декантируют раствор соляной кислоты. Обработанный таким образом активный уголь сушат в термостате в течение 3 - 4 ч при 120 - 130 С. После чего заполняют колонку хроматографа. [5]
Наполнитель колонки готовят следующим образом: сферо-хром-1 фракции 0 250 - 0 315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата ( 25 % от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 ФС и постоянном перемешивании всей массы - до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45 - 50 С. Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану; аллен 0 110 мин; метилацетилен 0 158 мин; бутадиен 0 323 мин; этилацетилен 0 376 мин; винил-ацетилен 0 541 мин; диметилацетилен 1 190 мин; диацетилен 1 445 мин и гексен 1 000 мин. [6]
Наполнителями колонок ( неподвижная фаза) служат адсорбенты-активный уголь, цеолиты ( молекулярные сита), силикагели, оксид алюминия. Иногда применяют жидкие адсорбенты, нанесенные на поверхность измельченного инзенского кирпича ИНЗ-600 или диатомового носителя марки ТНД-ТС-М. [7]
Некоторые новые высокоэффективные наполнители колонок обладают низкой емкостью, что требует применения детекторов, позволяющих регистрировать малые количества анализируемых веществ. Малая растворимость анализируемой пробы в подвижной фазе также накладывает ограничение на количество вещества, поступающего в детектор. [8]
Подбор наполнителей колонок обеспечивает разделение всей перечисленной гаммы компонентов без влияния температурного поля. Наполнителями колонок служит активированный уголь КАД, на котором происходит разделение водорода, метана и азота. За последнее время вместо угля КАД стал применяться активированный уголь АГ-2, дающий при тех же условиях возможность определения еще и окиси углерода. Для разделения углеводородов С2, Сз, Ci и Сз применяется наполнитель, состоящий из активного крупнопористого силикагеля ( АСК), обработанного диметил-формамидом. Этан и этилен, а также непредельные углеводороды Ci и Сз на этом наполнителе не разделяются и выходят суммарно. [9]
Особый тип наполнителей колонок в жидкостной хроматографии представляют наполнители, на поверхности которых имеются химически связанные или привитые фазы ( НСФ), Эти наполнители находят в се более широкое распространение в жидкостной хроматографии, хотя в хроматогра-фическом анализе нефтепродуктов применяются пока мало. [10]
В качестве наполнителя колонок в гель-хроматографии часто используют сшитые полимеры с порами различного диаметра. Для анализа водных растворов применяют гидрофильные вещества, хорошо набухающие в воде: гели декстрана ( сефадексы, молселекты), представляющие собой трехмерную структуру, агарозные гели, полиакриламид-иые гели. Эти наполнители относятся к категории мягких, они сильно сжимаются в колонке при относительно небольших давлениях. Для органических растворов используют полужесткие наполнители: макропористые полистирольные гели, а также полиметилметакрилат, поли-винилацетатные гели ( меркогель) и др. К жестким наполнителям, которые применяются для высокоэффективной жидкостной хроматографии при высоких давлениях, относятся силикагели и макропористые стекла. [11]
В качестве наполнителя колонок ( неподвижная фаза) могут быть использованы указанные ранее адсорбенты - активированный уголь, молекулярные сита ( искусственные цеолиты), силнкагелн и окись алюшпшя ( см. приложение 4) или специальные жидкости типа высо-кокипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. [12]
В качестве наполнителя колонок в гель-хроматографии часто используют сшитые полимеры с порами различного диаметра. Для анализа водных растворов применяют гидрофильные вещества, хорошо набухающие в воде: гели декстрана ( сефадексы, молселекты), представляющие собой трехмерную структуру, агарозные гели, полиакриламид-ные гели. Эти наполнители относятся к категории мягких, они сильно сжимаются в колонке при относительно небольших давлениях. Для органических растворов используют полужесткие наполнители: макропористые полистирольные гели, а также полиметилметакрилат, поли-винилацетатные гели ( меркогель) и др. К жестким наполнителям, которые применяются для высокоэффективной жидкостной хроматографии при высоких давлениях, относятся силикагели и макропористые стекла. [13]
В качестве наполнителя колонки используют умеренно полярную фазу с низкой упругостью паров - 5 % динонилфталата на хромосорбе. В качестве осушителя используют гранулированный карбонат калия, предварительно прокаленный при 400 С, неподвижной фазой служит этиленгликольсукцинат. [14]
В качестве наполнителей колонок в эксклюзионной хроматографии часто используют сшитые полимеры с порами различного диаметра. Подвижная фаза, проходящая через колонку, проникает как через поры наполнителя, так и через пустоты, образующиеся между частицами наполнителя колонки. При разделении анализируемой пробы небольшие молекулы полимеров либо других веществ могут свободно входить во внутренние поры, в то время как доступ больших молекул в поры полностью исключен. [15]
Страницы: 1 2 3 4