Наполнитель - колонка
Cтраница 2
В качестве наполнителей колонок применяют не только сшитые гели, но также жесткие силикагели и пористые стекла. Иногда наполнители колонок подразделяют на три типа: мягкие, полужесткие или жесткие. [16]
 |
Принципиальная схема промышленного. [17] |
В зависимости от наполнителя колонки, ее высоты и применяемого газа-носителя можно анализировать безуглеводородные газы, углеводороды предельные, непредельные их изомеры до С6 включительно. Периодический отбор проб из потока осуществляется автоматически; компоненты газа обнаруживаются при помощи детектора по теплопроводности. [18]
Периодически по мере загрязнения наполнителей колонки перезаряжают ( 2 - 3 раза в год) и силикагель регенерируют прокаливанием, а натрий ед-лмй или натронную известь заменяют. [19]
В гель-проникающей хроматографии в качестве наполнителя колонок применяют макропористые силикагели, пористые стекла и органические полимерные гели. Материалы одного и того же типа, различающиеся по своей пористости, предназначены для разделения веществ с молекулами разного размера. [20]
Хроматографирование проводили на хроматографе Цвет-2 ( наполнитель колонки - хромооорб W с 15 % полибутиленгли-кольадипата, модифицированного о-фосфорной кислотой и апие-зоном L; длина колонки - 1 м, диаметр-3 мм, газ-носитель - аргон, скорость - 20 мл / мин. По совпадению времени выхода эталона и исследуемого продукта последний идентифицирован как метил ацетат. Идентичность подтверждена также при исследовании ИК-спвктров соединения, выделенного из реакционной смеси. Как видно из ИК - Опектра, в нем обнаружены все полосы, характерные для сложного эфира уксусной кислоты: при 1747 см-1 - полоса, соответствующая ( валентным колебаниям С 0 группы сложного эфира уксусной кислоты; при 1048 см-1 и 1243 см-1 - полосы, относящиеся к валентным колебаниям 0 - 0 связи спиртового остатка и С-0 связи, прилегающей к карбонилу, соответственно. Сравнение со спектром специально полученного метилацетата ( рис. 1 - II) показывает, что в нем можно обнаружить ряд других полос этого соединения: при 605, 640, 843, 980, 1048, 1243, 1278, 1368, 1437 и 1747 см-1. Эти данные подтверждают строение выделенного соединения как метилацетата. Следует отметить, что в его ИК-спектре обнаруживается ряд полос уксусной кислоты ( 945, 1290, 1415, и 1715 см-1), которую, по-видимому, не удается полностью отделить при разгонке. [21]
Объем жидкости, удерживаемый на поверхности наполнителя колонки, равен 12 3 мл, а объем подвижной фазы равен 17 6 мл. [22]
По истечении этого времени дальнейшего уплотнения наполнителя колонки не происходит. Воспроизводимость при приготовлении колонок зависит, по-видимому, от квалификации оператора, заполняющего эти колонки. Лучшим методом проверки того, получена хорошая или плохая колонка, является анализ определенной смеси соединений. Если да, то сколько теоретических тарелок дает эта колонка. [23]
В аналитической практике иониты обычно служат наполнителями колонок ( см. рис. XIII. Диаметр колонки порядка 5 - 15 мм, а толщина слоя - в 10 - 20 раз больше. Смолу используют в виде частиц с размерами чаще всего порядка десятых долей миллиметра. Частицы предварительно вносят в водную фазу для набухания. После приготовления колонки ионит превращают в необходимую форму путем пропускания соответствующего раствора, например кислоты, если катионит нужно перевести в водородную форму. Затем, после нового промывания дистиллированной водой, через колонку пропускают элюент, требующийся для разделения. Компоненты последовательно появляются на выходе колонки, причем последними будут компоненты, поглощающиеся сильнее других. Очень часто практикуется последовательное пропускание элюентов, каждый из которых извлекает из колонки определенный компонент. [24]
Хроматографи рование проводили на хроматографе Цвет-2 ( наполнитель колонки - хромосорб W с 15 % лолибутиленгли-кольадипата, модифицированного о-фосфорной кислотой и апие-зоном L; длина [ Колонки - 1 м, диаметр - 3 мм, газ-носитель - аргон, скорость - 20 мл / мин. По совпадению времени выхода эталона и исследуемого продукта последний идентифицирован как метилаце-тат. Идентичность подтверждена также при исследовании ИК-опектров соединения, выделенного из реакционной смеси. Как видно из ИК-спектра, в нем обнаружены все полосы, характерные для ( сложного эфира уксусной кислоты: при 1747 см-1 - полоса, соответствующая валентным колебаниям С0 группы сложного эфира уксусной кислоты; три 1048 см-1 и 1243 см-1 - полосы, относящиеся к валентным колебаниям 0 - 0 связи спиртового остатка и С-0 связи, прилегающей к карбонилу, соответственно. Эти данные подтверждают строение выделенного соединения как метилацетата. Следует отметить, что в его ИК-спектре обнаруживается ряд полос уксусной кислоты ( 945, 1290, 1415, и 1715 см-1), которую, по-видимому, не удается полностью отделить при разгонке. [25]
Таким образом:, наличие большого количества наполнителей колонок делает хроматографпческий метод анализа газов в значительной степени универсальным. Однако при работе с жидкими ( при обычных температуре и давлении) углеводородами последние перед тем. [26]
 |
Отделение кумарина от некоторых его производных. [27] |
Если диаметр частичек больше 20 мкм ( либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать способ сухой упаковки. Для этого в вертикально поставленную колонку сверху небольшими порциями добавляют носитель с НФ при легком постукивании колонки. [28]
Если диаметр частиц меньше 20 мкм ( либо плотность наполнителя колонки невелика), используют суспензионный или мокрый способ заполнения. Так называемый способ динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы, и под давлением подают в колонку. После заполнения колонки еще в течение 2 ч пропускают растворитель для максимальной упаковки колонки. [29]
 |
Траектории движения двук молекул растворенного веществе в процессе элюирования. [30] |
Страницы: 1 2 3 4