Насос - теплер
Cтраница 2
 |
Схема прибора для измерения плотности сжиженного газа. [16] |
Затем закрывают кран 5, а кран 6 ставят в лоложение /, при котором насос Теплера отъединен от остальной установки. Шарик сосуда 7 погружают в сосуд Дьюара с жидким воздухом и впускают в прибор газ, который конденсируется в шарике. Для удаления остатков газа кран 6 ставят в. Затем закрывают кран 5, а ( положение /), открывают ран 5 и перемещают сосуд Дьюара с жидким воздухом от сосуда 7 к трубке 2, погружая последнюю в жидкий воздух. [17]
 |
Прибор для гидрирования ненасыщенных соединений в микроколичествах ( описан автором синтеза. [18] |
Поскольку объем реакционного сосуда очень мал ( приблизительно 1 мл) по сравнению с объемом шара насоса Теплера ( 250 мл), количество отобранного газа можно проверить следующим образом. [19]
На рис. 225 приведена газовая бюретка с ртутью [263- 265], которая через трубку / соединяется с насосом Теплера ( см. также стр. Установка, которая укорочена и дана без миллиметровой шкалы, вследствие применения достаточно широкой манометрической трубки позволяет производить точный отсчет давления при минимальной потребности в ртути. Предел точности этих приборов определяется тем, что измерение объема должно проводиться в довольно широкой трубке. Поэтому часто [266] устанавливают определенный объем при помощи кольцевой метки, которая наносится на узкой части трубки, и пренебрегают понижением мениска. При применении объемов, выбранных подходящим образом ( например, 1 4 и Юмл), определяют и промежуточные значения. Для этого может служить также капилляр между двумя кранами. [20]
 |
Схема включения насосов. [21] |
Важнейшим прибором для нахождения неплотностей является манометр Мак-Леода; в крайнем случае для этого может служить также насос Теплера. Вначале откачивают всю аппаратуру до максимально достижимого вакуума, затем перекрывают все клапаны и краны, благодаря чему отделяют отдельные участки; после этого лучше всего оставить установку на ночь, а затем проверить каждый участок отдельно манометром Мак-Леода. Таким образом можно, по меньшей мере приблизительно, установить место течи. [22]
При использовании такого насоса, который рабо-ворительно при противодавлении до 20 мм рт. ст., фактически подлежащий откачиванию насосом Теплера, уменьшается так для полного откачивания газа достаточно 5 - 10 рабочих циклов. [23]
Если фракция, которая требует дальнейшего анализа, находится в эвакуированной приемной склянке, то обычно для перевода газа необходимо воспользоваться насосом Теплера или насосом сходного устройства. В других случаях образец может быть переведен перегонкой в охлажденную ампулу, присоединенную к дополнительному прибору. При этом весьма важно, чтобы был переведен весь образец, так как частичное испарение или конденсация могут изменить состав фракции. Чаще всего дополнительным прибором является обычный аппарат Орса для определения кислорода, окиси углерода или непредельных веществ. [24]
 |
Прибор Штока для фракционной конденсации газов. [25] |
После того как давление в газовой пипетке, содержащей исследуемую газовую смесь, и в приборе выравнивается, еще некоторое время продолжают отсасывание насосом Теплера. Затем закрывают стеклянные краны между отдельными конденсаторами и, таким образом, отделяют фракции друг от друга. [26]
После того как система будет 3 раза заполнена водородом и эвакуирована, в колбе для хранения готовят реакционную смесь, напуская в нее сначала метилфор-миат до давления 76 мм рт. ст., а затем при помощи насоса Теплера тритий до общего давления 760 мм рт. ст. Эту смесь пропускают над катализатором ( примечание 9) со скоростью приблизительно 10 см3 / мин, вытесняя ее из колбы для хранения вытекающей из резервуара ртутью. Для поддержания в резервуаре атмосферного давления через специальный кран добавляют ртуть, йодистый метил - Hf собирают в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, а неиспользованный тритий возвращают обратно в колбу для хранения. [27]
Металл можно определить, если это необходимо, обычными методами количественного анализа. Рассмотренное ранее использование насоса Теплера показывает, что для определения содержания металла и окиси углерода могут применяться и другие методы. [28]
В этом случае поступают следующим образом: пространство, объем которого предварительно фиксируют, например, меткой на манометре, наполняют сухим воздухом или Hz по крайней мере при давлении 50 мм рпг. После точного измерения давления и температуры газ с помощью насоса Теплера количественно переводят в градуированную трубку, в которой точно измеряют его объем над ртутью. [29]
Для ускорения реакции содержимое колбы В расплавляют, нагревая колбу микрогорелкой. После прекращения выделения газа поворотом крана F впускают газ в насос Теплера J ( положение FJ, вновь поворачивают кран, отделяя насос Теплера от остальной части системы ( положение F2), и, поднимая уровень ртути, собирают газ в сосуде G. Одного подъема ртути достаточно, ибо нет необходимости перекачивать в сосуд весь газ. [30]
Страницы: 1 2 3 4 5