Насос - теплер
Cтраница 3
Эфирный раствор очищенного [1] борогидрида лития фильтруют в реакционный сосуд ( примечание 1) через воронку с пористой стеклянной пластинкой, снабженную длинной спускной трубкой. Реакционный сосуд, укрепленный в горизонтальном положении, присоединяют к насосу Теплера и вводят, в него 18 28 мл ( 0 82 лшоля) водорода, содержащего 644 мкюри трития. [31]
После откачки всей системы форвакуум-ным насосом, диффузионным насосом откачивают верхнюю часть насоса Теплера, ампулу, сосуд Риттенберга и съемную ловушку в жидком азоте. В этом случае большая часть газа, находящаяся в верхней части насоса Теплера вытесняется ртутью в ампулу или газоразрядную трубку. [33]
Реакция Be9 ( а, п) С12, о которой шла речь выше, является и теперь важным и особенно удобным способом получения нейтронов. Стеклянную трубочку наполняют порошком бериллия, нагнетают туда, с помощью насоса Теплера, эманацию радия и затем трубочку запаивают. Иногда порошок бериллия смешивают с одной из солей радия, чаще всего сульфатом радия, который длительно выделяет эманацию. Такой препарат, помимо простоты изготовления, имеет еще и то преимущество, что он дает в течение сколь угодно длительного времени совершенно постоянный по интенсивности нейтронный поток. Недостаток заключается в том, что уже для препаратов средней силы требуются очень большие количества радия, поэтому эти препараты очень дороги. [34]
Исследуемый металл помещается в графитовый тигель, который нагревается в индукционой трубчатой печи до полного расплавления образца. Выделяющиеся при расплавлении металла газы откачиваются диффузионным ртутным насосом и при помощи насоса Теплера собираются в сосуд известного объема. [35]
 |
Автоматический ртутнопоршневой насос. [36] |
При больших давлениях применяют главным образом поршневые н а с о с ы, в которых подвижная часть может состоять из жидкой ртути. Кроме поршневых насосов, для этой цели можно использовать приспособления, которые работают аналогично насосу Теплера ( см. стр. Гаеде или приборы, основанные на аналогичном принципе [193], например, такие, в которых движущиеся части приводятся в действие [ магнитом. [37]
В немногих исключительных случаях газы, образовавшиеся при радиолизе, определяются непосредственно газо-жидкостной хроматографией. Однако обычно после отделения от жидкой фазы путем чередования замораживания, оттаивания и отсасывания насосом Теплера для определения общего выхода измеряется объем собранного газа. Если газы получаются из дейтерированных соединений, изотопное соотношение может определяться масс-спектрометрически. К сожалению, часто определение молекул дейтерированного метана и дейтерированного ацетилена затруднено фоном, даже если используется прибор высокого разрешения. [38]
Затем Si закрывают и V2 заполняют через S3 при точно измеренном давлении. Газы смешиваются при открывании 52 ( внутренний объем которого был откачан) и присоединении G3 к насосу Теплера. [39]
Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть получены в чистом виде. С этой целью один объем был наполнен Аг36, другой Аг40; при помощи перекрывающего эти объемы крана изотопы смешивали посредством насоса Теплера. [40]
Для ускорения реакции содержимое колбы В расплавляют, нагревая колбу микрогорелкой. После прекращения выделения газа поворотом крана F впускают газ в насос Теплера J ( положение FJ, вновь поворачивают кран, отделяя насос Теплера от остальной части системы ( положение F2), и, поднимая уровень ртути, собирают газ в сосуде G. Одного подъема ртути достаточно, ибо нет необходимости перекачивать в сосуд весь газ. [41]
Лучше всего поставить насос на пол, подложив под него четыре большие резиновые пробки. В тех случаях, когда работа ведется с трудноконденсируемыми газами, которые необходимо откачивать, собирать, измерять их количество, а в дальнейшем, возможно, и исследовать, к трубке 9 ( рис. 43) подсоединяют насос Теплера. Последний предназначен для сбора газов и перевода их в измерительную бюретку, что достигается за счет попеременного поднимания и опускания ртутного столба, а также открывания и закрывания кранов. [42]
При 210 С: 0 8114 г ди - - бутилбериллия ( 81 2 смъ эфира смешаны с 101 см3 ди - / - бутилбериллия) нагревают до 150 С в высокотемпературной колбе без дальнейшего увеличения давления. Образующиеся эфнр и изобутеи удаляют и медленно повышают температуру. Получающийся водород насосом Теплера удаляют по стадиям. Слегка беловатый осадок образуется на верхней части колбы и после выдержки 1 ч при 210 С колбу охлаждают и извлекают гидрид бериллия. Продукт состоит на 96 3 мол. [43]
Двуокись углерода, полученную из 1 - 2 лшо-лей карбоната - С14 бария, конденсируют в ловушке, соединенной с вакуумной системой ( 10 - 4 мм рт. ст.) и охлаждаемой жидким азотом. Систему заполняют очищенным водородом ( примечание 1) до давления приблизительно на 100 мм ниже атмосферного. Газовую смесь насосом Теплера многократно пропускают над катализатором никель - двуокись тория при 330 ( примечание 2), а образующуюся воду улавливают во второй ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда и ацетона. Падение давления в системе, указываемое ртутным манометром, свидетельствует о прохождении реакции восстановления. [44]
Между отдельными опытами все части прибора должны заполняться воздухом во избежание всякой возможности задержки в нем анализируемых газов. Одна откачка для этого недостаточна. Например, если объем насоса Теплера J равен 250 см3 и разрежение при откачке - 10 - 3 мм, то в нем остается 3 7 10 - мг азота. [45]
Страницы: 1 2 3 4 5