Cтраница 4
![]() |
Установка для получения GeH4 путем разложения Mg2Ge с помощью NH4Br в жидком аммиаке. [46] |
Реакция идет в течение нескольких часов. В конце реакции реакционный сосуд нагревают, при этом выделяется еще некоторое количество газа. О, попадает с помощью насоса Теплера 10 в сборную трубку 11, в которой и хранится. [47]
![]() |
Прибор для определения проницаемости по методу ASTM ( D 1434 - 58 в разобранном виде ( показана подробная конструкция измерительного элемента. [48] |
Попеременно испаряя и замораживая сконденсировавшиеся в ловушках 8 пары, можно измерить скорость переноса при помощи манометра Мак-Леода. Для поддержания заданного вакуума на стороне низкого давления мембраны используют небольшой парортутный вакуумный насос. Более летучие компоненты непрерывно нагнетают насосом Теплера в манометр Мак-Леода, в котором замеряется их количество. [49]
Давление в приемнике должно, конечно, всегда поддерживаться значительно меньшим, чем давление в колонке, так что иногда необходимо бывает пользоваться двумя приемниками. Если продукт не требует дальнейших исследований, то начальный приемник может быть вновь эвакуирован в течение периода времени, когда прекращен отбор продукта из колонки. При другом способе эвакуируют первый приемник с помощью насоса Теплера и отсосанный таким образом газ переводят в сосуд любого устройства для хранения. [50]
Не допуская воздействия воздуха или влаги, из прибора, в котором проводилось получение гидрида, отбирают пробу гидрида. Затем гидрид разлагают в вакууме не содержащей. FVOio измеряют с помощью бюретки, откачивая водород насосом Теплера. [51]
В отдельных приемниках конденсируются последовательно только те газы, у которых при данной температуре давление пара меньше 3 мм рт. ст. Каждая из полученных таким образом фракций состоит, как правило, из четцрех компонентов, а именно из двух предельных и двух непредельных углеводородов. Большую часть фракции составляет пара соединений с одинаковым углеродным числом, например большое количество этилена и этана при незначительном количестве пропилена и пропана. Кислород, окись углерода, водород, метан и азот не конденсируются и собираются в бюретке насоса Теплера. [52]
![]() |
Прибор Штока для фракционной конденсации газов. [53] |
В отдельных приемниках конденсируются последовательно только те газы, у которых при данной температуре давление пара меньше 3 мм рт. ст. Каждая из полученных таким образом фракций состоит, как правило, из четырех компонентов, а именно из двух предельных и двух непредельных углеводородов. Большую часть фракции составляет пара соединений с одинаковым углеродным числом, например большое количество этилена и этана при незначительном количестве пропилена и пропана. Кислород, окись углерода, водород, метан и азот не конденсируются и собираются в бюретке насоса Теплера. [54]
Гораздо лучшего эффекта разделения можно достигнуть, если поместить адсорбент в U-образную трубку, показанную на рис. 276; небольшая рыхлая пробка из стеклянной ваты препятствует вскипанию и попаданию адсорбента в другую часть аппаратуры, что очень легко может произойти. Длину слоя легко можно увеличить благодаря применению спиральной трубки. Газовую смесь медленно пропускают слева по направлению к полностью охлажденному адсорбенту; для десорбции всю U-образную трубку медленно нагревают до температуры десорбции; выделяющийся при этом газ удаляют при помощи подсо-единенного справа насоса Теплера и собирают по фракциям. [55]
Благодаря вращению крана /, снабженного пробкой с двумя отверстиями, газ засасывается и затем сжимается или перепускается в другой сосуд. К крану 2 присоединяют вакуумную линию и линию сжатого воздуха. Насос Теплера изготовляют в самых различных вариантах, некоторые из которых работают автоматически. Предложенный этими авторами прибор особенно удобен для перекачки благородных и радиоактивных газов. В сосуде 4 уровень ртути при этом понижается. [56]
Большие исследования по технике масс-спек-трометрических измерений изотопного состава азота в агрохимических объектах были проведены во Всесоюзном научно-исследовательском институте удобрений и агропочвоведения ( ВИУА) им. В работах этого института В. В. Зерцалов [2] описывает устройство для получения газообразного азота одновременно из нескольких проб ги-побромитным методом. Это устройство ( рис. 19.2.2) выгодно отличается от традиционно используемых тем, что вместо ртутного или паромасляного диффузного насоса применен адсорбционный насос, с помещенным в него активированным углем марки СКТ. Кроме того, в нем отсутствует громоздкий насос Теплера с большим количеством ртути. [58]
Для достижения полного обмена между 160 и 180 готовят основной сплав, содержащий известные количества естественного кислорода и добавленного изотопа и смешивают с пробой. Смесь нагревают до 1000; выделяющиеся газы под действием насоса Теплера циркулируют через горячую зону и газовая смесь ( СО и С02) анализируется. [59]
В колбу наливают 3 - 5 см3 разбавленного раствора гипобромита, тщательно следя за тем, чтобы капли гипобромита не оставались на шлифе. Затем колбу с раствором гипобромита присоединяют к прибору. Сосуд G ( объемом 15 см3), предназначенный для собирания газа, присоединяют к верхней части насоса Теплера и медленно эвакуируют весь прибор с помощью диффузионного ртутного насоса с форва-куумным масляным насосом. Ловушку С охлаждают смесью сухого льда со спиртом. Желательно иметь также ловушку, погруженную в подобную же смесь, между масляным насосом и ртутным насосом. Падение давления в системе вызывает подъем уровня ртути в насосе Теплера, Подъем ртути регулируется с помощью крана D, соединяющего нижнюю часть насоса Теплера с водоструйным, насосом. При дальнейшем уменьшении давления в системе раствор в колбе В начинает кипеть; закрывая и открывая кран Е, регулируют этот процесс. Если прибор хорошо эвакуирован, ртуть заполняет весь сосуд G, так как его верхний край расположен на 70 - 72 см выше уровня ртути в резервуаре Н насоса Теплера. Кран F поворачивается в положение Fz для отключения насоса Теплера от колб А и В, эвакуируют Н, после чего переводят содержимое колбы А в колбу В. [60]