Cтраница 2
АР-3 для задерживания углеводородов С3 - Cs, пропитанным хромовой смесью для индикации момента отработки слоя активированного угля; смесью-натронной извести и гранулированного едкого натра ( 10 %) для улавливания следов кислых газов и паров. После очистительной системы исследуемый воздух для окисления окиси углерода до двуокиси проходит U-образную трубку с йодноватым ангидридом, нагреваемым электрической печью до 160 10 С. [16]
При определении паров бензина исследуемая паро-воздушная смесь подается в систему подготовки газа, в которой проходит через патрон, содержащий смесь натронной извести и гранулированного едкого натра ( 10 %) при 100 С для очистки от кислых газов, затем пары бензина проходят через трубку с катализатором ( закись-окись кобальта), нагреваемую электрической печью до 380 20 С. [17]
К 12 8 г трихлоруксусной кислоты в колбе Эрленмейера ( на 125 мл) с боковым отводом при охлаждении льдом добавляют около 9 / 10 охлажденного до О1 раствора 3 2 г гранулированного едкого натра в 12 мл воды. При добавлении капли 0 04 % - ного раствора бромкрезолового зеленого смесь приобретает слабожелтую окраску, п, пользуясь капиллярной пипеткой, ее тигруют оставшимся раствором щелочи до изменения окраски от желтой до синей. Колбу закрывают резиновой пробкой, помещают па водяную баню, обертывают полотенцем для сохранения тепла, присоединяют колбу к водоструйному насосу и включают насос на полную мощность. Выпаривание не требует внимания и завершается за 15 - 20 мин. [18]
В стакан из нержавеющей стали емкостью 3 л ( 180 Х150 мм) ( примечание 1), снабженный эффективной мешалкой из того же металла и нагреваемый на электрической плитке, помещают 84 г ( 2 моля) 97 % - ного гранулированного едкого натра, 332 г ( 5 молей) 85 % - ного гранулированного едкого кали ( примечание 2) и 50 мл воды. Смесь перемешивают и нагревают. Когда температура жидкости достигнет 160, к ней прибавляют несколькими порциями в течение 2 5 - 3 мин. На указанном уровне температуру поддерживают в течение 5 мин. [19]
В 1-литровый стакан наливают 600 мл дестиллированной воды н прибавляют туда же 30 г. ( 0 125 моля) кристаллического сернистого натрия Na2S - 9H2O ( примечание 1), 15 г ( 0 47 грамматома) серного цвета и 27 г ( 0 67 моля) гранулированного едкого натра. Смесь нагревают на паровой бане в течение 15 - 20 мин. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят в течение 3 час. После окончания перегонки дестиллат должен быть прозрачным. Объем остатка в 2-литровой колбе должен равняться 500 - 600 мл; если объем окажется меньшим, то его следует довести кипящей водой до указанной величины. Раствор быстро охлаждают в бане со льдом, время от времени сильно встряхивая и перемешивая его, чтобы вызвать кристаллизацию. [20]
Осадок № ( МН3) б ( С1О4) 2 отфильтровывают, а фильтрат кипятят с 2 - 3 кристалликами карбида кремния, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 25 мл. Раствор охлаждают, прибавляют 3 г гранулированного едкого натра и 2 капли фтористоводородной кислоты и кипятят до исчезновения запаха аммиака. Раствор нейтрализуют азотной кислотой по бумаге конго, прибавляют ацетатный буферный раствор с рН около 5 и 2 мл 1 % - ного раствора нитрозо - К-соли, нагревают до кипения и оставляют при этой температуре на 1 мин. Далее прибавляют 5 мл азотной кислоты ( 1: 2), нагревают до кипения и охлаждают до 25 С. Измеряют оптическую плотность раствора при 515 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. [21]
После диализа раствор ПВАМ концентрируют при 50 С и остаточном давлении 6 мм рт. ст. и выливают в безводный ацетон. Полимер осаждается в виде каучукоподобной массы, которую сушат над гранулированным едким натром в вакуум-эксикаторе при 20 С. [22]
Остаток, имеющий кислую реакцию, подщелачивают 40 % - ным раствором едкого натра ( около 75 мл), после чего юлолидин извлекают двумя порциями эфира по 150 мл. Эфирный раствор промывают водой ( 150 мл) и сушат над гранулированным едким натром. [23]
Экстрагирование занимает от 15 до 20 часов. Объем эфирных вытяжек доводят до 0 5 л, сушат над гранулированным едким натром, фильтруют и отгоняют растворитель на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток при охлаждении закристал-лизовывается. [24]
Экстрагирование занимает от 15 до 20 час. Объем эфирных вытяжек доводят до 1 л; полученный раствор сушат над 4 - 5 г гранулированного едкого натра, фильтруют, а затем эфир отгоняют на паровой бане. Остаток при охлаждении закристаллизовывается. [25]
Гидролиз проводят в небольших ( по 2 - 3 мл) запаянных стеклянных ампулах, которые нагревают в течение определенного времени на кипящей водяной бане. Ампулы затем охлаждают, содержимое переносят в небольшие стеклянные чашки и упаривают досуха в вакууме над гранулированным едким натром и концентрированной серной кислотой. [26]
Смесь поддерживают при слабом кипении в течение 4 час. Количество неочищенного амина, включая также находящееся в ловушке, составляет 37 - 39 г. Препарат сушат в течение ночи над 5 - 7 г гранулированного едкого натра ( примечание 19), а затем перегоняют с дефлегматором высотой 12 - 15 см ( примечание 20), собирая дестиллат в охлаждаемый льдом приемник, защищенный трубкой с натронной известью. [27]
Смесь перемешивают в течение 5 мин. Влажную свежеосажденную окись серебра переносят в 4-литровый стакан ( примечание 1), заливают водой ( 2 л) и прибавляют к ней 200 г ( 4 85 моля) 97 % - ного гранулированного едкого натра при сильном перемешивании. Затем при непрерывном перемешивании, поддерживая температуру на уровне 55 - 60 ( примечание 3), к смеси прибавляют 152 г ( 1 0 моль) ванилина ( примечание 4); реакция начинается через несколько минут. Окись серебра превращается в объемистое металлическое серебро с выделением значительного количества тепла. Перемешивание продолжают в течение 10 мин. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и в течение 2 мин. Ванилиновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, чтобы удалить маточный раствор, промывают водой ( 150 мл), охлажденной до 0 ( примечание 6), по возможности тщательнее отсасывают и сушат на воздухе. Выход ванилиновой кислоты, получающейся в виде белых игольчатых кристаллов, составляет 140 - 160 г ( 83 - 95 % теоретич. [28]
Для определения спектров поглощения в области ниже 220 м 1 оптически чистый гексан следует предпочесть этиловому спирту. Продажный гексан, полученный фракционированием нефти, обычно можно превратить в оптически чистый, если дважды обработать при перемешивании в течение ночи 15 % дымящей серной кислоты ( примерно 150 г кислоты на 1 л гек-сана), после этого промыть 5 % - ным водным раствором едкого натра и перегнать над гранулированным едким натром. [29]
Для определения спектров поглощения в области ниже 220 лци оптически чистый гексан следует предпочесть этиловому спирту. Продажный гексан, полученный фракционированием нефти, обычно можно превратить в оптически чистый, если дважды обработать при перемешивании в течение ночи 15 % дымящей серной кислоты ( примерно 150 г кислоты на 1 л гек-сана), после этого промыть 5 % - ным водным раствором едкого натра и перегнать над гранулированным едким натром. [30]