Гранулированный едкий натр
Cтраница 3
Продажный растворитель, полученный присоединением SO. Один из методов очистки [1] состоит в пропускании через колонку с молекулярными ситами Линде и фракционировании. Согласно другому методу [2], проводят многократную вакуумную перегонку над гранулированным едким натром до тех пор, пока при смешении 1 мл растворителя с 1 мл 100 % - ной серной кислоты не будет появляться окраска в течение 5 мин, а затем перегоняют еще раз над гидридом кальция. [31]
Эту фракцию переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную дефлегматором Вигре, который соединяют с холодильником Либиха, а холодильник, в свою очередь, соединяют при помощи вакуумного алонжа с конической колбой емкостью 100 мл. К боковому отводу алонжа присоединяют трубку с едким кали и трубку с хлористым кальцием. К находящемуся в колбе раствору гидразин-гидрата добавляют равное по весу количество гранулированного едкого натра. [32]
Прибор для получения сухого метиламина приведен на рисунке. В литровую круглодонную колбу а помещают до половины объема колбы измельченный едкий натр и через капельную воронку Д по каплям прибавляют водный раствор метиламина или хлористоводородного метиламина. Выделившийся амин через обратный холодильник и трубку р переходит в колонку к, наполненную гранулированным едким натром. [33]
Реакционной смеси, представляющей собою раствор темно-янтарного цвета, дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее разбавляют 550 мл воды. Чтобы удалить непрореагировавший ферроцен, раствор экстрагируют тремя порциями эфира по 325 мл. Затем водный раствор охлаждают в ледяной воде и подщелачивают, для чего прибавляют 245 г гранулированного едкого натра. [34]
Реакционной смеси, представляющей собою раствор темно-янтарного цвета, дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее разбавляют 550 мл воды. Чтобы удалить непрореагировавший ферроцен, раствор экстрагируют тремя порциями эфира по 325 мл. Затем водный раствор охлаждают в ледяной воде и подщелачивают, для чего прибавляют 245 г гранулированного едкого натра. [35]
В тигель из прозрачного кварца помещают навеску в 0 5 г анализируемой глины, предварительно измельченной до 150 меш ( d0 104 мм) и высушенной. Нагревание не следует доводить до момента, когда на поверхности плава или на стенках тигля начинают выкристаллизовываться соли. Плав затем охлаждают, переносят в стакан емкостью 400 мл и растворяют в 150 - 200 мл горячей воды. Затем прибавляют 12 г гранулированного едкого натра, вводя одновременно по 1 - 2 гранулы. Выделившаяся при сплавлении кремнекпслота растворяется. Стакан оставляют на горячей плитке 30 мин. [36]
Для очистки применяется очистительная система, состоящая из трех колонок. Внизу колонки 2 имеются кусочки пемзы, смоченные концентрированной H2SO4 для поглощения влаги. Поверх пемзы уложен слой стеклянной ваты, на которой помещен крупнозернистый силикагель, сорбирующий горючие примеси. Колонка 3 заполнена прокаленной натронной известью, колонка 4 - гранулированным едким натром. [37]
 |
Физические константы несимметричных диалкилгидразинов. [38] |
Жидкость переносят порциями в фарфоровую чашку емкостью 0 3л и полностью удаляют ( работать под тягой) эфир на водяной бане. Остаток после удаления эфира упаривают на плитке до объема около 150 мл. В колбу с насадкой Вюрца, капельной воронкой и длинным нисходящим холодильником помещают 50 мл воды, 130 г гранулированного едкого натра и к горячему раствору щелочи по каплям прибавляют упаренный солянокислый раствор продуктов реакции. Отгоняют дистиллат, отходящий до 100, и насыщают его при охлаждении твердым едким натром. Органический слой отделяют под тягой, высушивают щелочью и перегоняют из колбы с елочным дефлегматором. [39]
В тигель из прозрачного кварца помещают навеску в 0 5 г анализируемой глины, предварительно измельченной до 150 меш ( d 0 104 мм) и высушенной. Прибавляют 10 - 15 г пиросульфата калия и осторожно сплавляют, нагревая сначала очень медленно для предупреждения потери S03, а потом при 900 - 1000 С. Нагревание не следует доводить до момента, когда на поверхности плава или на стенках тигля начинают выкристаллизовываться соли. Плав затем охлаждают, переносят в стакан емкостью 400 мл и растворяют в 150 - 200 мл горячей воды. Затем прибавляют 12 г гранулированного едкого натра, вводя одновременно по 1 - 2 гранулы. Выделившаяся при сплавлении кремнекислота растворяется. Стакан оставляют на горячей плитке 30 мин, поддерживая температуру жидкости 85 - 90 С. [40]
В суспензию, содержащую 13 - г L-аланина ( I) в 150 мл абсолютного спирта, пропускают без внешнего охлаждения интенсивный ток хлористого водорода. После растворения аминокислоты реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и пропускание газа продолжают при 0 - 5 до полного насыщения. Затем реакционную смесь, защищенную от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, оставляют в холодильнике на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат упаривают досуха. Остаток хлор-гидрата объединяют, промывают на фильтре холодным абсолютным спиртом, затем эфиром и высушивают в вакууме над гранулированным едким натром. После высушивания хлоргидрат аминоэфира перекристаллизовы-вают из абсолютного этилового спирта с добавкой безводного эфира. [41]
В прибор Кудерна - Даниша помещают несколько пористых камешков для предотвращения выбросов при кипении. Для образцов жира, содержащих меньше 150 мкг роннела, фильтрат переливают в концентратор, ополаскивая колбу небольшим количеством ацетонитрила. Для образцов, содержащих большее количество роннела, переносят фильтрат в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют до метки ацетонитрилом и при помощи пипетки отбирают в концентратор аликвотную часть раствора, содержащую менее 150 мкг роннела. К прибору присоединяют дефлегматор. На водяной бане отгоняют ацетонитрил. Когда жидкости останется около 25 мл, дефлегматор удаляют и продолжают упаривание. После того как ацетонитрил полностью отгонится, концентратор продувают слабой струей воздуха для удаления паров растворителя, после чего вынимают прибор из бани и охлаждают. Стенки большой колбы обмывают 10 мл метанола, который стекает в маленькую колбу. Отсоединяют колбу емкостью 25 мл и переносят метанольный раствор в колбу емкостью 300 мл, смывая остатки раствора при помощи 90 мл метилового спирта. К объединенному метанольному раствору добавляют 4 г гранулированного едкого натра, бросают несколько пористых камешков и кипятят раствор с обратным холодильником 30 мин, после чего содержимое колбы охлаждают на водяной бане. [42]
Смесь перемешивают магнитной мешалкой, применяя пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбо-нагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду ( 70 мл); после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат; всего собирают около 1 5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10 % - ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют 110 г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. [43]
Смесь перемешивают магнитной мешалкой, при-меня-я пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Прибавляют раствор 133 г ( 0 85 моля) N, N-диметилциклогексанкарбоксамида в 300 мл абсолютного эфира ( примечание 5) с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбо-нагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду ( 70 мл); после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат; всего собирают около 1 5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10 % - ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют 110 г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. [44]
Страницы: 1 2 3