Cтраница 2
Применяемый для титрования раствор сернистого натрия содержит 40 г кристаллического сернистого натрия и 2 - 3 г кислого углекислого натрия в 1 литре. Для приготовления титрованного раствора цинка употребляют химически чистый цинк, лучше всего в виде проволоки. Для титрования берут 300 или 500 мл жидкости и проводят его в толстостенных, стеклянных стаканах, так называемых батарейных стаканах. [16]
Юл и к кипящей идкости прибавляют раствор 2 ] 0 г кристаллического сернистого натрия 1 л воды. Реакция заканчивается после короткого нагревания, если все раство - 1лось с синим цветом. Тогда жидкость профильтровывается и пересыщается: сусной кислотой. [17]
Какое образуется соединение, если к раствору, полученному из 360 г кристаллического сернистого натрия, 1 5 л этанола и 48 г тонкоизмельченной серы, добавить 315 г о-нитрохлорбензола в 500 мл спирта. [18]
В колбочку или в стакан помещают 50 мл воды, 3 5 г кристаллического сернистого натрия ( или 20 мл его насыщенного раствора) и кипятильный камешек. После этого быстро фильтруют раствор через складчатый фильтр в длинногорлую колбу емкостью 250 мл. [19]
Влажную лепешку нитрофенолднсульфокислоты измельчают на кусочки величиной с горошину н вводят в течение получаса в 480 г кристаллического сернистого натрия ( NTa2S - j - Эг О), расплавленного при 100 с 50 мл воды. Нагревают до 108 и приливают по мере испарения воду так, чтобы объем оставался все время постоянным. [20]
Влажную лепешку нитрофенолдисульфок Ислоты измельчают на кусочки величиной с горошину и вводят в течение получаса в 480 г кристаллического сернистого натрия ( Na2S - - 9Н2О), расплавленного при 100 с 50 мл воды. Нагревают до 108 и приливают по мере испарения воду так, чтобы объем оставался все время постоянным. Масса становится сначала коричневой, потом красно-коричневой, и затем образуется красная кристаллическая корка. Примерно через час раствор немного светлеет. В общей сложности нагревают 2 5 часа при 105, добавляя вес время воду по мере ее испарения. [21]
В 1-литровый стакан наливают 600 мл дестиллированной воды н прибавляют туда же 30 г. ( 0 125 моля) кристаллического сернистого натрия Na2S - 9H2O ( примечание 1), 15 г ( 0 47 грамматома) серного цвета и 27 г ( 0 67 моля) гранулированного едкого натра. Смесь нагревают на паровой бане в течение 15 - 20 мин. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят в течение 3 час. После окончания перегонки дестиллат должен быть прозрачным. Объем остатка в 2-литровой колбе должен равняться 500 - 600 мл; если объем окажется меньшим, то его следует довести кипящей водой до указанной величины. Раствор быстро охлаждают в бане со льдом, время от времени сильно встряхивая и перемешивая его, чтобы вызвать кристаллизацию. [22]
Одновременно с проведением процесса диазотирования готовят раствор дисульфида натрия, растворяя 11 1 г серы в растворе 85 г кристаллического сернистого натрия Na2S - 9H2O в 100 мл воды ( см. получение а-нафтиламина, стр. Раствор переливают в толстостенный стакан на 2 л, снабженный мешалкой и термометром; к нему добавляют 30 мл 40-процентного раствора едкого натра. Снаружи охлаждают раствор до 0, прибавляют к нему 500 г льда, и, хорошо размешивая 10 мин, спускают о-ди-азобензойную кислоту. После 2-часового размешивания в реакционную массу вводят концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Осадок снимают с фильтра, переносят в трехгор-лую колбу с мешалкой и обратным холодильником, размешивают с 500 мл воды и прибавляют к нему 25 - 26 г соды. Реакция должна оставаться слабокислой на лакмус. Далее раствор нагревают до кипения, прибавляют к нему 100 г чугунной стружки и кипятят 2 часа. [23]
В 1901 г. был приготовлен представитель этого ряда чисто-голубого цвета, исходя из диметил-п-амино-л - оксидифениламина, путем варки с кристаллическим сернистым натрием и серой. Полученный чистый пигмент в сухом виде представляет порошок с блеском меди, растворяющийся в крепкой серной кислоте с чистым синим цветом. В чистой воде пигмент вполне не растворяется, но легко переходит в раствор от прибавления щелочи и сернистого натрия. [24]
При более высокой концентрации затрудняется дальнейшая переработка щелока, так как вследствие значительной его вязкости замедляется отстаивание шлама и создается опасность выпадения кристаллического сернистого натрия в процессе отделения шлама вследствие некоторого охлаждения щелока. Если, однако, обеспечить сохранение высокой температуры крепкого щелока в процессе отделения шлама, которое производить не отстаиванием, а прину-дительным способом, например центрифугированием, то оптимальная концентрация крепкого щелока окажется значительно выше. Для разделения этой суспензии применение нутч-фильтров и вакуум-фильтров затруднено вследствие того, что шлам, получаемый после горячего выщелачивания плава, имеет очень тонкую структуру и забивает поры фильтрующих тканей. Использование центрифуг для таких разбавленных суспензий также нецелесообразно. Поэтому лучше осветлять крепкий щелок отстаиванием, например, в сгустителях типа - Дорра, а сгущенный шлам окончательно отжимать и промывать на центрифуге, куда он может быть подан диафрагмовым насосом. [25]
В 5-литровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 540 г ( 2 25 моля) кристаллического сернистого натрия ( примечание 2) в 2 7 л кипящего 95 % - ного этилового спирта. Прибавляют серу ( 144 г, 4 5 грамматома) и раствор кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока он не станет темнокрасным ( 10 мни. Нагревание прекращают и в течение примерно 30 мин. [26]
При более высокой концентрации затрудняется дальнейшая переработка щелока, так как вследствие значительной его вязкости замедляется отстаивание шлама и создается опасность выпадения кристаллического сернистого натрия в процессе отделения шлама вследствие некоторого охлаждения щелока. Если, однако, обеспечить сохранение высокой температуры крепкого щелока в процессе отделения шлама, которое производить не отстаиванием, а принудительным способом, например центрифугированием, то оптимальная концентрация крепкого щелока окажется значительно выше. Для разделения этой суспензии применение нутч-фильтров и вакуум-фильтров затруднено вследствие того, что шлам, получаемый после горячего выщелачивания плава, имеет очень тонкую структуру и забивает поры фильтрующих тканей. Использование центрифуг для таких разбавленных суспензий также нецелесообразно. Поэтому лучше осветлять крепкий щелок отстаиванием, например, в сгустителях типа Дорра, а сгущенный шлам окончательно отжимать и промывать на центрифуге, куда он может быть подан диафрагмовым насосом. [27]
Одновременно с проведением процесса диазотирования готовят раствор дисульфида натрия, растворяя 11 1 г серы при нагревании до 75 - 85 С в растворе 85 г кристаллического сернистого натрия Na2S - 9H20 в 100 мл воды. Раствор переливают в толстостенный стакан на 2 л, снабженный мешалкой и термометром; к нему добавляют 30 мл 40 о-ного раствора едкого натра. Снаружи охлаждают раствор до 0, прибавляют к нему 500 г льда, и, хорошо размешивая 10 мин, спускают о-диазобензойную кислоту. Осадок снимают с фильтра, переносят в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, размешивают с 500 мл воды и прибавляют к нему соду. [28]
Навеску 0 2 - 0 3 г вещества растворяют в круглодонной колбочке в 5 см3 этилого спирта и прибавляют теплый раствор 0 5 г свободного от галоида кристаллического сернистого натрия ( Na2S 9 Н2О) в 7 см спирта. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 20 - 30 мин. [29]
Способы осаждения серебра делятся на две группы: осаждение серебра в виде нерастворимой соли с помощью химических реагентов и восстановление серебра каким-либо неблагородным металлом. В качестве химических реагентов применяют кристаллический сернистый натрий, гидросульфат натрия, формалин. Металлическим осадителем обычно является цинковая пыль. Иногда применяют также алюминиевую пыль или стружку, а также железную стружку. [30]