Кристаллический сернистый натрий

Cтраница 3

Общий вид аппарата М-4 с гальванической парой. [31]

Способы осаждения серебра делятся на две группы: осаждение серебра в виде нерастворимой соли с помощью химических реагентов и восстановление серебра каким-либо неблагородным металлом. В качестве химических реагентов применяют кристаллический сернистый натрий, гидросульфит натрия, формалин. Металлическим осадителем обычно является цинковая пыль. Иногда применяют также алюминиевую пыль или стружку, а также железную стружку. [32]

В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 400 CMS 32 - 35 / ( - ного раствора этиленхлоргидрина. К раствору прибавляют 200 г кристаллического сернистого натрия ( 30 - 32 / 0 Na2S) и нагревают на водяной бане с обратным холодильником, при частом помешивании, в течение 1 часа. Содержимому колбы дают хорошо охладиться, причем хлористый натрий и сульфат натрия выкристаллизовываются. Тиодигликоль отделяют от выпавших солей отсасыванием на воронке - нутче. [33]

При этом не происходит полного растворения. После полного выделения углекислоты прибавляют при хорошем перемешивании в течение получаса 1 моль ( 240 г) кристаллического сернистого натрия, растворенного в 450 мл воды. Одновременно приливают раствор 108 г 30 % - пой соляной кислоты в 300 мл воды так, чтобы продолжительность приливания кислоты была примерно на 1 мин. После того как все прибавлено, размешивают еще в течение получаса без нагревания и через 12 час. Осадок промывают 100 мл насыщенного раствора п о-варенной соли. [34]

Иммедиалевый коринф В ( Тиогеновый темно-красный G, R; ICI 1011) является продуктом осернения в водном растворе 2 4-дини-тро - 2 -оксидифениламина и его 5-хлорпроизводного; этот краситель непрочен и изготовляется только для подцветки. Иммедиалевый фиолетовый 2В получается осернением индофенола, синтезированного из 2 4-диаминоацетанилида и и-нитрозофенола; смесь индофенола ( 480 кг 25 % - ной водной пасты), кристаллического сернистого натрия ( 530 кг), серы ( 205 кг) и воды ( 100 л) кипятят с обратным холодильником 30 часов при 110 ( точка кипения, достигнутая упариванием реакционной смеси); краситель высаливают и фильтруют; отжатый осадок замешивают с разбавленным раствором едкого натра и окисляют продуванием через раствор воздуха. Осернение 4-амино - 3-метил - 4 -оксидифениламина ( 200 кг) сернистым натрием ( 266 кг 60 % - ного) и серой ( 429 кг) в кипящем бутаноле ( 1250 л) в течение 60 часов дает Иммедиалевый индон фиолетовый В. При осернении оксазина ( XVII) получается Иммедиалевый фиолетовый 3BL, яркий краситель с высокими красящими свойствами. [35]

Охладив прозрачный раствор до 0, добавляют к нему при размешивании 1 7 г нитрита натрия в 10 мл воды. Полученный таким образом раствор соли диазония постепенно прибавляют к охлажденному до 0 раствору дисульфида натрия, получаемого растворением ( при нагревании) 1 0 г серы в 4 мл 30 % - ного едкого натра и 9 0 г кристаллического сернистого натрия. [36]

При охлаждении крепкого щелока, содержащего 28 - 30 % Na2S, получаемого после выщелачивания плава, из него выпадают кристаллы Na2S 9Н2О, слегка окрашенные в желтый цвет. Прибавление к щелоку небольшого количества цианистого натрия дает возможность получить прозрачные бесцветные кристаллы. Кристаллический сернистый натрий содержит в два раза меньше Na2S ( 31 - 32 %), чем плавленый, но менее гигроскопичен. [37]

Нагревают до кипения и осторожно прибавляют соды до отчетливой щелочной реакции. Прибавляют 200 г кристаллического сернистого натрия и кипятят 2 часа ( с обратным холодильником) при перемешивании; при этом mrrponpynna восстанавливается и одновременно отщепляется остаток щавелевой кислоты. Отфильтровывают горячим и промывают горячей водой до тех пор, пока промывные1 воды не будут почти бесцветными. [38]

В трехгорлую колбу емкостью 1 - 1 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 1 г ( 0 15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63 5 г ( 1 17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15 - 20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152 7 г ( 0 585 М) кристаллического сернистого натрия ( см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5 - 10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8 - 10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром ( 2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок. Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. [39]

В трехгорлую колбу емкостью 1 - 1 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 1 г ( 0 15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63 5 г ( 1 17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15 - 20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152 7 г ( 0 585 М) кристаллического сернистого натрия ( см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5 - 10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8 - 10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра. Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. [40]

Тионовый синий В ( К; CI 962), переходящий на волокне под действием перекиси водорода в чисто синий. Последующая обработка четыреххлористым оловом повышает его прочность. Иммедиалевый ярко-синий CLB ( IG) производится теперь осерне-нием лейкоиндофенола IV ( 660 кг) кристаллическим сернистым натрием ( 960 кг) и серой ( 572 кг в виде жидкого тетрасульфида и серы) в кипящем спирте ( 660 кг) в течение около недели. [41]

В стеклянном или железном сосуде при перемешивании нагревают до 90 смесь 120 мл в од ы и 70 г 2 4 - д инитрохлорбензола и прибавляют по каплям в течение 2 час. Нагревание продолжают до полного растворения пробы в воде, в случае необходимости добавляют еще едкого натра. Суспензию динитроф енолята натрия охлаждают до 45 и добавляют раствор 50 г с еры в 125 мл воды и 125 г кристаллического сернистого натрия. Затем температуру повышают до 60, общий объем должен составлять 600 мл. Нагревают осторожно на водяной бане до 80, а затем в течение 2 / 2 час. [42]

По-видимому, нитрогруппа в ядре мешает реакции кольцево1 - го замыкания. Далее был проведен опыт конденсации ( 3-фенилэтилами-на с, n - нитробензоилхлоридом. Восстановление полученного 4 -нитро - 1-фенил - 3 4-дигидроизохинолина ( II) проводилось железными стружками в среде разбавленной уксусной кислоты, а также кристаллическим сернистым натрием. И, наконец, взаимодействием 4 -амино - 1-фенил - 3 4-дигидроизохи оли на с диэтиламинопропил-хлоридом приготовлен 4 / - ( у - Диэтиламинопропил) - амино-1 - фенил-3 4-ди-гидр О Изохинолин ( VI), который в настоящее время передан для Исследования в Тропический институт Наркомздрава. [43]

В стеклянном или железном сосуде при перемешивании нагревают до 90 смесь 120 мл в од ы и 7Q г 2 4 - д ииитро хлорбензол а и прибавляют по каплям в течение 2 час. Нагревание продолжают до полного растворения пробы в воде, в случае необходимости добавляют еще едкого натра. Суспензию дии и т р оф енол ят а натрия охлаждают до 45 и добавляют раствор 50 г серы в 125 мл воды и 125 г кристаллического сернистого натрия. Затем температуру повышают до 60, общий объем должен составлять 600 мл. [44]

Полученный по пункту г влажный осадок заливают 600 мл воды. Нагревают до кипения и осторожно прибавляют с о д ы до отчетливой щелочной реакции. Коричневый хлопьевидный осадок превращается при этом в смолоо бразяую массу. Прибавляют 200 г кристаллического сернистого натрия и кипятят 2 часа ( с обратным холодильником) при перемешивании; при этом нитрогруппа восстанавливается и одновременно отщепляется остаток щавелевой кислоты. Отфильтровывают горячим и промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не будут почти бесцветными. [45]

Страницы: 1 2 3 4