Непрореагировавший нафталин
Cтраница 2
Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадок непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадок горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфокислоты ( примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля жидкости не нач - нет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. [16]
Технологический процесс приготовления суперпластификатора слагается из следующих стадий: сульфирование нафталина 85 - 92 % - ной серной кислотой при 130 - 150 С; дополнительная выдержка сульфомассы при 150 С, сочетающаяся с отдувкой непрореагировавшего нафталина; отдувка нафталина на специальной колонне от сульфомассы; конденсация продуктов сульфирования с водным раствором формальдегида ( формалином); нейтрализация продукта конденсации щелочью. [17]
 |
Нитрование ароматических соединении. [18] |
В нитрующую смесь при 45 - 50 С вносят тонкоизмельченный нафталин, перемешивают 45 мин при 60 С. Из сырого продукта перегонкой с водяным паром выделяют непрореагировавший нафталин. [19]
С, при перемешивании быстро вносят 128 а товкоизмельченнйго: нафталина. Если часть нафталина не вступила в реакпд сульфирования ( непрореагировавший нафталин обнаруживается по образов н ю мути при разбавлении небольшой пробы реакционной смеси водой), ма необходимо нагревать некоторое время при 60 С. [20]
Конденсация ло Фриделю - Крафтсу протекает весьма быстро и завершается за 15 мин. После удаления катализаторного шлама продукт обрабатывают отбеливающей глиной и растворитель вместе с непрореагировавшим нафталином отгоняют под вакуумом. [21]
После охлаждения реакционной массы полученный нитронафталин всплывает на поверхность кислоты в виде пористой лепешки. Лепешку отделяют, несколько раз сплавляют ее с горячей водой для удаления кислот и непрореагировавшего нафталина и затем выливают расплавленный продукт тонкой струей при сильном перемешивании в холодную воду, причем он застывает в виде мелких зерен. [22]
В открытой круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 50 г ( 0 4 моль ] тщательно измельченного нафталина и 60 г ( около 0 6 моль концентрированной серной кислоты и нагревают 4 ч на масляной бане при температуре 170 - 180 С. Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадок непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадок горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфо-кислоты ( примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля жидкости не начнет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. [23]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают растертую в теплой и сухой ступке смесь 75 мл сухого нитробензола и 27 5 г безводного А1С13 ( А1С13 дымит на воздухе вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. Реакционную смесь перемешивают 12 ч ( можно с перерывами), подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго и подвергают перегонке с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) для удаления нитробензола и непрореагировавшего нафталина. Твердый остаток промывают водой и растворяют в теплом насыщенном растворе Na2C03; полученный раствор фильтруют и подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок ( 3-нафтоилпропионовой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [24]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают растертую в теплой и сухой ступке смесь 75 мл сухого нитробензола и 27 5 г безводного А1С13 ( А1СЦ дымит на воздухе вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. Реакционную смесь перемешивают 12 ч ( можно с перерывами), подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго и подвергают перегонке с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) для удаления нитробензола и непрореагировавшего нафталина. Твердый остаток промывают водой и растворяют в теплом насыщенном растворе NagCOa; полученный раствор фильтруют и подкисляют концентрированной ЫС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок р-нафтоилпропионовой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [25]
Кипячение прекращают, когда качественная проба покажет, что верхний слой жидкости стал бесцветным. Механическое перемешивание ускоряет реакцию, обеспечивает спокойное кипение н позволяет быстро охлаждать смесь. При охлаждении непрореагировавший нафталин затвердевает и его отфильтровывают вместе с MnCv В данном случае фильтрование необходимо для отделения исходного вещества и его легко осуществить, поскольку двуокись марганца в результате энергичного кипячения образует твердые гранулы. Органическое вещество отделяют от сульфата калия экстракцией эфиром. Раствор упаривают досуха, остаток перемешивают с конц. [26]
Кипячение прекращают, когда качественная проба покажет, что верхний слой жидкости стал бесцветным. Механическое перемешивание ускоряет реакцию, обеспечивает спокойное кипение н позволяет быстро охлаждать смесь. При охлаждении непрореагировавший нафталин затвердевает и его отфильтровывают вместе с MnCv В данном случае фильтрование необходимо для отделения исходного вещества и его легко осуществить, поскольку двуокись марганца в результате энергичного кипячения образует твердые гранулы. Органическое вещество отделяют от сульфата калия экстракцией эфиром. Раствор упаривают досуха, остаток перемешивают с конц. [27]
В круглодонную колбу загружают 3 3 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при встряхивании вносят 5 г измельченного нафталина. После окончания реакции немного охлажденную смесь выливают в стакан с 40 мл холодной воды. Раствор отделяют фильтрованием от непрореагировавшего нафталина и высаливают из него р-нафталинсуль-фокислоту в виде ее труднорастворимой натриевой соли, добавляя к раствору 8 5 г хлорида натрия. Через 2 ч осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды в высушивают в сушильном шкафу при 100 С. [28]
В первом случае благодаря применению азеотропной дестил-ляции удается легко разделить фенол и хлорбензол и возвратить последний в реакцию. Во втором случае не удается использовать непрореагировавший нафталин, так как очистка от него фталевого ангидрида затруднительна. В связи с этим процесс производства фталевого ангидрида должен быть проведен так, чтобы суммарная степень превращения нафталина была почти 100 % - ной. [29]
По охлаждении нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Кислую жидкость сливают, а сырой нитронафталин плавят в кипящей воде. По охлаждении воду сливают и повторяют эту операцию еще два раза. При такой обработке большая часть непрореагировавшего нафталина улетучивается с парами воды. Расплавленный продукт при энергичном перемешивании выливают в холодную воду, в которой он застывает в виде - маленьких шариков. Осадок отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. [30]
Страницы: 1 2 3