Cтраница 3
По охлаждении нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Кислую жидкость сливают, а сырой нитронафталин плавят в кипящей воде. По охлаждении воду сливают и повторяют эту операцию еще два раза. При такой обработке большая часть непрореагировавшего нафталина улетучивается с парами воды. Расплавленный продукт при энергичном перемешивании выливают в холодную воду, в которой он застывает в виде маленьких шариков. Осадок отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. [31]
В колбу помещают 25 6 г тонкорастертого нафталина, 40 мл воды и нагревают колбу на водяной бане. При 40 С, энергично встряхивая колбу, прибавляют по каплям из капельной воронки 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 С. После прибавления всего количества брома, время от времени встряхивая колбу, продолжают нагревание до исчезновения окраски брома. Выделившееся на дне масло отделяют в делительной воронке, переносят в колбу на 250 мл и отгоняют с перегретым до 130 С водяным паром непрореагировавший нафталин. [32]
Температура редко поднимается выше 35, поэтому необходимо применять чистый моногидрат, в противном случае часть нафталина не про-сульфируется. Все же случается, что часть вещества не сульфируется. В этом случае реакционную массу нагревают на водяной бане до 60 и перемешивают до полного исчезновения нафталина. Однако провести сульфирование небольших количеств не всегда бывает легко, и для проведения такой операции требуется известный навык. Для определения количества нафталина, находящегося в сульфомассе, небольшую пробу растворяют в воде. Непрореагировавший нафталин тотчас же выделяется на дне пробирки. При работе с большими количествами такое сульфирование не представляет трудностей. [33]
В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г ( 0 4 моля) нафталина в 28 г ( 17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. После этого некоторое время ( 35 - 40 минут) реакционную смесь, при перемешивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четыреххло-ристый углерод под небольшим разрежением. С этой целью в горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме; предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают на воронке Бюхнера. [34]
В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г ( 0 4 моль ] нафталина в 28 г ( 17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. После этого некоторое время ( 35 - 40 мин) реакционную смесь, при перемешивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четы-реххлористый углерод при небольшом разрежении. С этой целью я горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме; предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают н ч воронке Бюхнера. [35]
В 2-литровую колбу помещают 512 г ( 4 мол. Колба снабжается мешалкой, эффективным обратным холодильником и капельной воронкой, трубка которой оканчивается ниже уровня жидкости. Верхний конец холодильника соединяется с водяной ловушкой, устроенной аналогично описанной на рис. 4 ( стр. Смесь нагревают на водяной бане до слабого кипения и прибавляют 707 г ( 220 мл; 4 4 мол. Прибавление следует вести с такой скоростью, чтобы выделяющийся бромистый водород не увлекал с собой брома, что легко контролировать, наблюдая за окраской газа в ловушке. Обычно бромирование заканчивается за 12 - 15 час. По окончании прибавления брома перемешивание и нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение бромистого водорода ( приблизительно 6 час. Затем на водяной бане отгоняют от смеси при слегка пониженном давлении ( применяя холодильник) четыреххлористый углерод; остаток смешивают с 20 - 30 г истолченного в порошок или зерненого едкого натра и размешивают в течение 4 час. После этого жидкость переливают в колбу для фракционирования и перегоняют в вакууме. Первый отгон содержит значительное количество непрореагировавшего нафталина; большую часть его удаляют вымораживанием и отсасыванием. Высшую фракцию, состоящую из смеси дибромнафталинов, собирают отдельно. [36]