Cтраница 3
Сульфокислоты нафтиламинов и аминонафтолов лучше рассматривать вместе, так как нафтиламинсульфокислоты являются промежуточными продуктами для получения аминонафтолсульфокислот. Аминонафтолсульфокислоты ( например J -, Н - и у-кислоты) составляют группу очень ценных промежуточных продуктов, таи как из них получают большое количество наиболее широко применяемых азокрасителей для целлюлозы и протеиновых волокон. [31]
С другой стороны известно83, что такие нафтол - и нафтиламинсульфокислоты легко вступают в реакцию Бухерера. [32]
Если вместо 1 7 ( и 1 6) - нафтиламинсульфокислоты применить амино-нафтолсульфокислоты, то получают более глубокие цвета. Так, для синтеза прямого оливкового X ( КИ 559) диазотируют толидин и сочетают с салициловой кислотой, а затем с Аш-кислотой в щелочной среде. Полученное дисазосоединение диазотируют снова и сочетают с л-фенилендиамином. Строение красителя отвечает формуле. [33]
В коническую колбу емкостью 200 мл переносят 100 мл раствора нафтиламинсульфокислот, постепенно прибавляют, при размешивании, 35 г чистой поваренной соли и затем размешивают в течение 2 час. Осадок натриевых солей 1 6 -, 1 7 - и 1 8-нафтиламин-сульфокислот отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 50 мм, хорошо отжимают и промывают 2 раза по 10 мл насыщенного раствора поваренной соли. [34]
В сухую коническую колбу емкостью 300 мл вливают 100 мл раствора нафтиламинсульфокислот; содержимое колбы нагревают до 50 - 60, прибавляют 7 мл чистого уксусного ангидрида, взбалтывают, пока весь ангидрид не растворится, и нагревают еще 1 - 2 мин. Как только жидкость закипит, через холодильник вносят пипеткой ровно 50 мл воды и опять нагревают до кипения. Разъединяют колбу с холодильником и к горячему раствору прибавляют пипеткой 50 мл раствора хлорида бария ( 80 г ВаС12 - 2Н2О в 1000 мл воды) и 70 г чистой поваренной соли. Содержимое колбы нагревают при взбалтывании до тех пор, пока почти вся поваренная соль не растворится. Охлаждают раствор до 25, поместив колбу в ледяную воду, и размешивают содержимое колбы при температуре 20 Г в течение 7 час. При этом выпадает осадок бариевой соли ацетильного производного 1-нафтиламин - 6-сульфокислоты. Промытый осадок смывают горячей водой в коническую колбу емкостью 600 - 700 мл, прибавляют горячую воду до объема 300 мл, затем приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на асбестовой сетке до кипения раствора и кипятят его 20 мин. [35]
Более чувствительный метод распознавания основан на характерном отношении нафтол - и нафтиламинсульфокислот к смеси формальдегида с концентрированной серной кислотой. [36]
В сухую коническую колбу емкостью 300 мл вливают 100 мл раствора нафтиламинсульфокислот; содержимое колбы нагревают до 50 - 60, прибавляют 7 мл чистого уксусного ангидрида, взбалтывают, пока весь ангидрид не растворится, и нагревают еще 1 - 2 мин. Как только жидкость закипит, через холодильник вносят пипеткой ровно 50 мл воды и опять нагревают до кипения. Разъединяют колбу с холодильником и к горячему раствору прибавляют пипеткой 50 мл раствора хлорида бария ( 80 г ВаС12 - 2Н2О в 1000 мл воды) и 70 г чистой поваренной соли. Содержимое колбы нагревают при взбалтывании до тех пор, пока почти вся поваренная соль не растворится. Охлаждают раствор до 25, поместив колбу в ледяную воду, и размешивают содержимое колбы при температуре 20 1 в течение 7 час. При этом выпадает осадок бариевой соли ацетильного производного 1-нафтиламин - 6-сульфокислоты. Промытый осадок смывают горячей водой в коническую колбу емкостью 600 - 700 мл, прибавляют горячую воду до объема 300 мл, затем приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на асбестовой сетке до кипения раствора и кипятят его 20 мин. [37]
В коническую колб у емкостью 200 мл переносят 100 мл раствора нафтиламинсульфокислот, постепенно прибавляют, при размешивании, 35 г чистой поваренной соли и затем размешивают в течение 2 час. Осадок натриевых солей 1 6 -, 1 7 - и 1 8-нафтиламин-сульфокислот отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 50 мм, хорошо отжимают и промывают 2 раза по 10 мл насыщенного раствора поваренной соли. [38]
Скорость превращения этих нафтолсульфокислот при действии водного аммиака и сульфита аммония в нафтиламинсульфокислоты ( в растворах малой концентрации - до 0 4 М) прямо пропорциональна концентрациям оксисоединения и ионов сульфита и аммония. [39]
В качестве азосоставляющих применяются фенол, р-нафтол, ж-фенилендиамин, а-нафтиламин, нафтиламинсульфокислоты, нафтолсульфокислоты и аминонафтолсульфокислоты. [40]
Скорость превращения этих нафтолсульфокислот при действии водного аммиака и сульфита аммония в нафтиламинсульфокислоты ( в растворах малой концентрации - до 0 4 М) прямо пропорциональна концентрациям оксисоединепия и ионов сульфита н аммония. [41]
Обмен аминогруппы на гидроксил посредством сульфитной реакции 297 очень легко протекает в случае нафтиламинсульфокислот, имеющих аминогруппу в а-положении. В особенности легко реакция протекает, если положения / Si и / 9 свободны. [42]
Аминосульфокислота при этом растворяется; Избыток соды недопустим, так как произойдет высаливание нафтиламинсульфокислот. [43]
Тем не менее 1-нафтол - 4 - и - 8-сульфокислоты производятся из соответствующих диазотированных нафтиламинсульфокислот. В последнем случае промежуточным продуктом является пери-ангидрид, нафтсультон ( см. стр. [44]
Следующие схемы дают понятие о моно - р дисульфокислотах, а же о нафтиламинсульфокислотах, получаемых сульфированием обоих нафтолрв и рафтиламинов. [45]