Cтраница 3
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную трубкой для ввода азота, мешалкой и обратным холодильником, помещают 65 мл воды и кипятят ее, чтобы удалить растворенный кислород. К кипящей воде прибавляют 16 5 г неочищенной кислоты ( примечание 9) и смесь кипятят в течение 2 час. С пастообразного остатка сливают воду; остаток кипятят в течение 2 час. К полученной красной жидкости прибавляют гидросульфит натрия в количестве ( 0 3 - 0 5 г), как раз достаточном для ее обесцвечивания; затем в этой жидкости растворяют 15 г хлористого натрия и смесь оставляют стоять при 5 в течение суток. Часть нафторезорцина выделяется в виде масла, которое при дальнейшем охлаждении затвердевает в красноватую твердую массу; остальной нафторезорцин выпадает в осадок в виде бесцветных или желтоватых пластинок. [31]
Днннтропафталин ( 5 г) гидрируют з присутствии никеля Ренея в ук-еуснсн кислоте ( 100 ли); реакция протекает бурно с выделением тепла. Остаток никеля отделяют и фильтрат концентрируют в вакууме. Твердый остаток растворяют в воде; масло, которое при этом отделяется, кристаллизуется при прибавлении небольшого количества спирта. С н горячий раствор обрабатывают углем, фильтруют и высаливают, доводя концентрацию соли до 15 - 20 %; при этом нафторезорцин ( 2 г) кристаллизуется в виде листочков. Из маточного раствора экстрагируют эфиром еще 0 5 г нафторезорцина. Выход 60 - 70 %, в расчете на 1 3-динитронафталин. [32]
Границы применения: температуры плавления отдельных оза-зонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография ( см. разд. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хро-матографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара Проявляют, опрыскивая фталатом анилиния ( приготовление см. в разд. Невосстанавли-Бающие сахара проявляют смесью равных частей 0 2 % - ного спиртового раствора нафторезорцина и 2 % - ного водного раствора три-хлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 С. [33]
Идентификацию углеводов проводят с помощью хроматографии на бумаге. Для этого используют метод восходящей хроматографии, описанный на стр. В качестве подвижной фазы рекомендуется применять смесь бутилового спирта, уксусной кислоты и воды ( 4: 1: 1) или насыщенный водный раствор фенола. Растворители для хроматографии перед употреблением следует перегнать, хроматограммы ставить со свидетелями. Невосстанавливающие сахара проявляют смесью равных объемов 0 2 % - ного спиртового раствора нафторезорцина и 2 % - ного водного раствора трихлорук-сусной кислоты. [34]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную трубкой для ввода азота, мешалкой и обратным холодильником, помещают 65 мл воды и кипятят ее, чтобы удалить растворенный кислород. К кипящей воде прибавляют 16 5 г неочищенной кислоты ( примечание 9) и смесь кипятят в течение 2 час. С пастообразного остатка сливают воду; остаток кипятят в течение 2 час. К полученной красной жидкости прибавляют гидросульфит натрия в количестве ( 0 3 - 0 5 г), как раз достаточном для ее обесцвечивания; затем в этой жидкости растворяют 15 г хлористого натрия и смесь оставляют стоять при 5 в течение суток. Часть нафторезорцина выделяется в виде масла, которое при дальнейшем охлаждении затвердевает в красноватую твердую массу; остальной нафторезорцин выпадает в осадок в виде бесцветных или желтоватых пластинок. [35]