Охлажденная ампула

Cтраница 2

По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, а пробирки отсоединяют от холодильников, содержимое их растворяют в толуоле или дихлорэтане. Затем проводят осаждение полимера. Если содержимое ампулы представляет собой жидкость, пробуют осадить полимер без добавки растворителя. [16]

По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, а пробирки отсоединяют от холодильников, если необходимо, добавляют растворитель. Полученные растворы по каплям вливают при перемешивании в 5 - 10-кратный объем осадителя ( этанола или петролейного эфира) в стаканах или колбах. Полимер выделяется в виде порошкообразного осадка. Его промывают осадите-лем, отфильтровывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в термостате при температуре 333 - 343 К до постоянной массы. [17]

Когда змеевик хорошо охладится, свободный конец его вводят в охлажденную ампулу с таким расчетом, чтобы конец трубки доходил до дна ампулы, затем осторожно открывают кран и наливают ожижешшй газ в ампулу в количестве, не превышающем 2 / з объема ампулы; кран закрывают, вынимают из ампулы стеклянную трубку и оставляют ампулу в охладителе. [18]

Во избежание потерь этшшеркаптана рекомендуется вносить его в автоклав в запаянной и предварительно охлажденной ампуле. [19]

Во избежание потерь этилмеркаптаиа рекомендуется вносить его в автоклав в запаянной и предварительно охлажденной ампуле. [20]

Диаграмма температура - давление системы H2S - CUH-OH.| Диаграмма плавкости системы H S - СиН -. ОН. [21]

При составах, лежащих между чистым фенолом и соединением, начало плавления определяли тоже визуально, по появлению следов жидкости при медленном нагревании предварительно охлажденной ампулы. При 29 жидкости не было обнаружено. Подобрать вещество, плавящееся ближе к этой температуре, чем гваякол, нам не удалось. [22]

По истечении указанного времени термостат выключают и дают ампулам охладиться в нем до комнатной температуры. Охлажденные ампулы вынимают из термостата, осторожно вскрывают и извлекают полученный продукт. [23]

По окончании полимеризации термостат выключают и ампулы оставляют в нем до полного охлаждения. Охлажденные ампулы осторожно вскрывают и извлекают полученный полимер. [24]

По истечении указанного времени термошкаф выключают и дают ампулам охладиться до комнатной температуры. Охлажденные ампулы вынимают из термошкафа, осторожно вскрывают и извлекают продукт. [25]

Затем чистую сухую ампулу с закрепленным на ней резиновыми трубками, соединенными двухходовым краном и зажимом Гофмана, помещают в охлаждающую смесь. Охлажденную ампулу через отвод с краном присоединяют к нижнему штуцеру вертикально расположенного пробоотборника, после этого открывают вентиль на пробоотборнике, кран на ампуле и зажим, и из ампулы вытесняют воздух. Затем зажим закрывают, а ампулу заполняют сжиженным газом. [26]

В ампулу из градуированной на 0 01 мл пипетки вводят 0 2 мл нитробензола, после чего ампулу охлаждают твердой углекислотой или жидким азотом. В охлажденную ампулу из бюретки со ртутным затвором через осушительную трубку с фосфорным ангидридом медленно вводят по капилляру, доходящему до дна ампулы, 80 - 100 мл исследуемого газа. Осушительная трубка и капил-дяр должны быть продуты исследуемым газом. [27]

В ампулу из градуированной на 0 01 мл пипетки вводят Qt2 M & нитробензола, после чего ампулу охлаждают твердой углекислотой или жидким азотом. В охлажденную ампулу из бюретки с ртутным затвором через осушительную трубку с фосфорным ангидридом медленно вводят по капилляру, доходящему до дна ампулы, 80 - 100 мл исследуемого газа. Осушительная трубка и капилляр должны быть продуты исследуемым газом. Ампулу запаивают на газовой горелке или спиртовке, укрепляют с помощью резинового кольца на стеклянной палочке так, чтобы жидкость в ампуле находилась на одном уровне с шариком термометра, и погружают в водяную баню - стеклянный стакан с водой, который медленно нагревают. Воду в бане перемешивают, ампулу периодически встряхивают. Нагревание продолжают до исчезновения пограничного слоя. Затем нагревание прекращают, ампулу медленно охлаждают в той же бане. Скорость падения температуры не должна превышать 1 за 2 минуты. Отмечают температуру появления мути в растворе, которую и принимают за температуру растворения смеси бутанов в нитробензоле. [28]

Отвакуумированные и запаянные ампулы, обернутые в металлическую сетку, помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, полимер растворяют в ароматическом или хлорированном углеводороде и осаждают в спирт или петролейный эфир, проверяя полноту осаждения. [29]

К крану резервуара, содержащего ожиженный газ, присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом. Стеклянную трубку опускают в охлажденную ампулу с таким расчетом, чтобы конец, трубки доходил до дна ампулы, затем осторожно открывают кран л наливают ожиженный газ в ампулу в количестве, не превышающем 2 / 3 объема ампулы; крап закрывают, вынимают из ампулы стеклянную трубку и оставляют ампулу в охладителе. [30]

Страницы: 1 2 3 4