Cтраница 4
В колбе приготовляют раствор инициатора в 13 - 14 мл мономера и загружают из микробюретки по 3 мл раствора в каждую ампулу, а затем добавляют необходимое количество указанного в задании растворителя. Запаянные ампулы помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, если необходимо, добавляют растворитель и осаждают полимер, проверяя полноту осаждения. Из растворов в ароматических и хлорированных углеводородах осаждение проводят в петролейный эфир, из раствора в этиловом спирте - в горячую дистиллированную воду. [46]
В ампулы загружают предварительно приготовленный водный раствор эмульгатора, инициатора и регулятора рН и затем из микробюретки подают точное количество метил акрил ата. Смесь охлаждают при температуре ниже - 14 С, опуская ампулу в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. Винилхлорид, предварительно отмеренный в градуированный сосуд, заливают в охлажденную ампулу. Ампулы заполняют азотом, запаивают и после тщательного перемешивания их содержимого ( до образования устойчивой эмульсии) помещают в термостат с заданной температурой. Время от времени ампулы встряхивают. [47]
В стеклянную ампулу загружают предварительно приготовленные водные растворы эмульгатора и инициаторов и затем из микробюретки подают винилацетат. Смесь охлаждают при температуре ниже - 14 С, опуская ампулы в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. Винилхлорид, предварительно отмеренный конденсацией в градуированный сосуд, заливают в охлажденную ампулу. [48]
Фосфиды FeP и FeP2 нельзя получать в открытом тигле, так как они обнаруживают при повышенной температуре заметное давление паров фосфора. Лучше исходить из тонкоразмельченного Fe2P, который нагревают с небольшим избытком ( по сравнению со стехиометрическим количеством) фосфора в эвакуированной кварцевой ампуле. Нагревание при 900 - 1150 С лроводят до тех пор ( например, - 1 сут), пока-не будет достигнута полная гомогенность продукта. При вскрытии охлажденной ампулы надо иметь в виду, что наряду с фосфидом образуется небольшое количество белого фосфора, воспламеняющегося на воздухе. [49]
Колба снабжена тонкой сифонной трубкой, на внешний конец которой надевают отрезок полихлорвиниловой трубки с зажимом, а также вертикальным холодильником, через верхнюю часть которого с помощью Т - образной трубки пропускается медленный ток аргона, проходящего через счетчик пузырьков, наполненный минеральным маслом. Для отбора пробы при помощи аргона в колбе создают небольшое избыточное давление, открывают кран на сифоне, дают жидкости стечь и собирают пробу в сильно охлажденные ампулы в атмосфере аргона. [50]
При опытах с отбором пробы большее количество исследуемого вещества нагревают в многогорлой колбе в термостате. Колба снабжена тонкой сифонной трубкой, на внешний конец которой надевают отрезок полихлорвиниловой трубки с зажимом, а также вертикальным холодильником, через верхнюю часть которого с помощью Т - образной трубки пропускается медленный ток аргона, проходящего Через счетчик пузырьков, наполненный минеральным маслом. Для отбора пробы при помощи аргона в колбе создают небольшое избыточное давление, открывают кран на сифоне, дают жидкости стечь и собирают пробу в сильно охлажденные ампулы в атмосфере аргона. [51]
Нагревают плутоний до 400 - 600 С. Не следует превышать температуру плавления плутония ( 640 С), так как расплавленный Pu разъедает кварц. Одновременно нагревают серу в 5 до - - 400 С. Через несколько дней в результате взаимодействия плутония с серой образуется тонкий черный порошок сульфида. Охлажденную ампулу открывают в сухой камере, заполненной инертным газом. [52]
После отпайки в вакууме ампулы с иодом ее помещают в соответствуя щий отсек кварцевой трубки. После эвакуирования до давления 10 - 5ммр ст. и осторожного прогревания кварцевую трубку перепаивают в вакуу. Затем место, где находите ампула с иодом, нагревают небольшим пламенем кислородной горелки та: чтобы стекло ампулы размягчилось и она открылась. Иод возгоняют в peai ционный объем и, перепаивая перетяжку, отделяют часть кварцевой трубю содержащую стеклянную ампулу, в которой ранее находился иод. Коне кварцевой ампулы со смесью титана и серы в горизонтальном положена вдвигают на несколько сантиметров в холодную трубчатую электрическу ] печь. Установив защитный экран, производят в течение не менее 1 ч нагр вание до 900 С. Поскольку и охлажденная ампула может окг заться под давлением, ее вскрытие надо производить, предварительно обе нув несколькими слоями материи. Для удаления иода и серы кристалл) TiS2 промывают тетрахлоридом углерода и сероуглеродом. [53]