Охлажденная ампула

Cтраница 3

К крану сосуда, содержащего жидкий газ, присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом. Стеклянную трубку опускают в охлажденную ампулу с таким расчетом, чтобы конец трубки доходил до дна ампулы, затем осторожно открывают кран и наливают жидкий газ в ампулу в количестве, не превышающем 2 / з объема ампулы; кран закрывают, вынимают из ампулы стеклянную трубку и оставляют ампулу в охладительной смеси. [31]

Если фракция, которая требует дальнейшего анализа, находится в эвакуированной приемной склянке, то обычно для перевода газа необходимо воспользоваться насосом Теплера или насосом сходного устройства. В других случаях образец может быть переведен перегонкой в охлажденную ампулу, присоединенную к дополнительному прибору. При этом весьма важно, чтобы был переведен весь образец, так как частичное испарение или конденсация могут изменить состав фракции. Чаще всего дополнительным прибором является обычный аппарат Орса для определения кислорода, окиси углерода или непредельных веществ. [32]

Исследуемое производное ( 1 - 10 мг) растворяют или суспендируют в 1 - 2 мл сухого хлористого метилена и охлаждают смесью ацетона и сухого льда. К смеси быстро прибавляют 1 - 2 г треххлористого бора из предварительно охлажденной ампулы. Смесь выдерживают 30 мин при - 80, затем к колбе присоединяют хлоркальциевую трубку, снимают охлаждение и оставляют на ночь. Остаток треххлористого бора и растворитель отгоняют при комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса. [33]

Через 12 ч извлекают три ампулы, охлаждают до комнатной температуры, после чего помещают примерно на 2 ч в холодильник. Три остальные ампулы извлекают через 18 ч от начала полимеризации. Охлажденные ампулы осторожно вскрывают ( см. прим. N-фенил-р - нафтиламина в виде водной дисперсии, энергично перемешивая содержимое сосуда. Сополимеры осаждают, добавляя порциями водный раствор, содержащий 5 % хлористого натрия и 2 % серной кислоты ( см. прим. Полученные сополимеры отделяют на воронке Бюхнера, пятикратно промывают порциями по 100 мл теплой воды ( 35 - 40 С), отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 65 - 70 С. После высушивания следует определить выход продуктов в зависимости от продолжительности полимеризации. [34]

Образование полимера наблюдается уже через 15 мин. По окончании полимеризации шкаф выключают и ампулы оставляют в шкафу до полного охлаждения. Охлажденные ампулы вскрывают и извлекают полученный полимер. [35]

Схема установки для двухтемпературного синтеза. [36]

Ампулы вакуумируют до 10 - 2 - 10 - 3мм рт. ст. и отпаивают. Во всех работах необходимо соблюдать осторож - ность: точно выдерживать указанный температурный режим и скорость нагрева, так как несоблюдение этих условий может привести к взрыву, а слишком быстрое охлаждение - к растрескиванию ампул. Вскрытие охлажденных ампул производят под тягой. Если в ампуле осталось некоторое количество непрореагировавшего фосфора, то возможно самовозгорание. [37]

Схема установки для двухтемпературного синтеза. [38]

Во всех работах необходимо соблюдать осторожность: точно выдерживать указанный температурный режим и скорость нагрева так как несоблюдение этих условий может привести к взрыву, а слишком быстрое охлаждение - к растрескиванию ампул. Вскрытие охлажденных ампул производят под тягой. Если в ампуле осталось некоторое количество непрореагировавшего фосфора, то возможно самовозгорание. [39]

Смесь 5 г дифснил стибина и 2 53 г триэтилэтинилсилана нагревают 12 5 час. При вскрытии охлажденной ампулы в ней обнаружено давление. [40]

В четыре ампулы загружают указанное в задании количество инициатора я. Запаянные ампулы после растворения инициатора помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, полимер растворяют в ароматическом или хлорированном углеводороде и осаждают в спирт или петролейный эфир, проверяя полноту осаждения. [41]

В четыре ампулы загружают указанное в задании количествох инициатора и по 2 г метакрилата. Запаянные ампулы помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, полимер растворяют в ароматическом или хлорированном углеводороде и осаждают в спирт или петролейный эфир, проверяя полноту осаждения. [42]

В четыре ампулы загружают указанное в задании количество инициатора и по 2 мл винилацетата. Запаянные ампулы помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, полимер растворяют в ацетоне или спирте и осаждают в горячую или кипящую дистиллированную воду, проверяя полноту осаждения. [43]

В колбе приготовляют раствор инициатора в 13 - 14 мл стирола, загружают из бюретки или пипетки по 3 мл раствора в каждую шпулу, а затем добавляют необходимое количество указанного в задании растворителя. Запаянные ампулы помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, если необходимо, добавляют растворитель и осаждают полимер в гидролизный спирт или петролейный эфир, проверяя полноту осаждения. [44]

В колбе приготовляют раствор инициатора в 13 - 14 мл мономера и загружают из микробюретки или пипетки по 3 мл раствора в каждую ампулу, а затем добавляют необходимое количество указанного в задании растворителя. Запаянные ампулы помещают в термостат с заданной температурой и выдерживают необходимое время. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, если необходимо, добавляют растворитель и осаждают полимер в спирт или петролейный эфир, проверяя полноту осаждения. [45]

Страницы: 1 2 3 4