Cтраница 2
Виберг ( 992 ] ввел О18 в указанном положении в метиловый эфир, полученный действием СН3О18Н на хлористый бен-зоил, и по масс-спектрометрическому определению О18 в пиках иона СвН5 - СО нашел, что перегруппировка не идет при 250, но доходит дорО % от равновесной при 400 за 3 часа. [16]
Велер показали, чго бензоильная группа переходит без изменений из одного соединения в другое в ряду бензойная кислота-бензальдегид - хлористый бен-зоил - бензоилсульфид. [17]
Этот же вывод следует и из сравнения реакционной способности имидо-фосфатов ( I) и ( IX) в реакциях с диэтилхлорфосфатом и хлористым бен-зоилом. Как уже отмечено, в случае имидофосфата ( IX) эти реакции протекают с разогреванием и заканчиваются за более короткое время, тогда как при смешении реагентов в случае соединения ( I) повышения температуры не отмечено. [18]
Реакция пирена с ангидридом антрахинон-2 3-дикарбоновой кислоты в присутствии хлористого алюминия приводит к кислоте I, которая циклизуется в дихинон II при кипячении в хлористом бен-зоиле в присутствии следов хлористого цинка. [19]
В пробирке отвешивают 0 36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10 % - ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании-0 47 г ( 0 4 мл) хлористого бен-зоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают ( примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 - 10 минут. По охлаждении водой отсасывают выделившийся бензонафтол, промывают его сначала 5 % - ным раствором едкого натра, а затем водой, высушивают в эксикаторе на тарированном часовом стекле и определяют выход неочищенного бензонафтола. [20]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 54 г ( 0 5 М) анизола и 105 г ( 87 мл, 0 75 М) хлористого бен-зоила. К полученной смеси постепенно, при перемешивании, добавляют 4 38 г ( 0 025 М хлорной кислоты и нагревают содержимое колбы при кипении в течение 3 часов. В течение всего времени кипения наблюдается выделение паров хлористого водорода. При этом отгоняется немного бензойной кислоты и кетон, которые собирают в один приемник. Отогнанный сырой продукт промывают равным объемом 10 % - ного раствора щелочи, сушат над хлористым кальцием, фильтруют, помещают в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме. [21]
В крутлодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 54 г ( 0 5 М) анизола и 105 г ( 87 мл, 0 75 А) хлористого бен-зоила. К полученной смеси постепенно, при перемешивании, добавляют 4 38 г ( 0 025 М) хлорной кислоты и нагревают содержимое колбы при кипении в течение 3 часов. В течение всего времени кипения наблюдается выделение паров хлористого водорода. При этом отгоняется немного бензойной кислоты и кетон, которые собирают в один приемник. Отогнанный сырой продукт промывают равным объемом 10 % - ного раствора щелочи, сушат над хлористым кальцием, фильтруют, помещают в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме. [22]
В конической колбе ( 50 мл) смешивают 1 8 г безводного глицерина и 8 мл абсолютного пиридина Смесь охлаждают в бане со льдом и медленно, в 3 - 4 приема, при перемешивании прибавляют 6 8 мл хлористого бен-зоила. Выпадает бесцветный осадок хлористого пири-диния. [23]
Формула требует на 210 частей бензила 209 частей пятихлористого фосфора, однако лучше последнего брать несколько больше, так как иначе под конец реакции надо будет очень сильно подогревать, в результате чего смесь принимает коричневую окраску, часть охлоренного тела изменяется и возникает хлористый бен-зоил, чье присутствие тотчас же обнаруживается по запаху. [24]
Раствор 5 г хлористого бен-зоила в 25 см3 сухого ксилола помещают в круглодонную колбу, соединенную с длинным обратным холодильником, через который проходит тонкая стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы и предназначенная для пропускания водорода. К раствору добавляют 2 г палладий-сернокислый барий-катализатора и пропускают водород при энергичном кипячении реакционной смеси. Восстановление ведут до пре-крашсния выделения хлороводорода, что узнают, поднося к верхнему концу холодильника стеклянную палочку, смоченную водным аммиаком. По окончании процесса катализатор отсасывают, промывают ксилолом и фильтрат взбалтывают с концентрированным раствором кислого сернистокислого натрия. Отсосанное и высушенное бисульфитпое соединение весит 7 3 г, что составляет 97 % теоретического количества. [25]
Фриделя-Крафтса с фенантреном должна приводить к смеси изомеров, в действительности получается только одна дикарбоновая кислота IV - производное терефталевой кислоты или изомерной ей изофталевой кислоты. Циклизация этой кислоты под действием хлористого бен-зоила в присутствии следов серной кислоты приводит к дихинону V, восстановление которого цинке / вой пылью в пиридине и уксусной кислоте дает 6 13-дигидротетрабензпентацен II, оказавшийся идентичным углеводороду, полученному предыдущим методом. Дегидрирование дигидропроизводного II в тетрабензпентацен III осуществлено путем возгонки над палладием на угле при 370 С. [26]
Чувствительность используемых хроматографических методов была достаточной, чтобы зарегистрировать фенол и хлористый бен-зоил, образующиеся при 1 % - ной конверсии модельных соединений. Было показано, что в условиях синтеза по-лиарилатов при температуре 220 С в растворе дитолил-метана в потоке сухого хлористого водорода реакция их образования необратима, так как в реакционной смеси не было найдено продуктов указанной выше реакции. [27]
Нитрил возникает в результате реакции отщепления от промежуточного изоимидангндрида I, а имид II - при изомеризации. Поскольку на последнюю реакцию оказывают влияние сильные минеральные кислоты, добавление хлористого водорода или хлористого бен-зоила позволяет увеличить количество образующегося имида. Для получения нитрила следует избегать применения сильной кислоты. [28]
Метиленовая группа, находящаяся в положении 2 или 4 в солях флавилия, реагирует с азотистой кислотой [134] и конденсируется с ароматическими альдегидами в присутствии хлористого водорода. Структура LIII может быть доказана образованием замещенного в положении 3 кумарина ( LIV) из основания карбинола ( LV) при действии на него хлористого бен-зоила и пиридина. Изоспиропираны ( LVII), полученные из 2-окси - 1-нафтальдегида, реагируют подобно спиропиранам, но дают окрашенные растворы при значительно более низких температурах ( стр. [29]
Щйми агентами получают прочные синие кубовые красители неизвестного строения. Прочные синие красители, являющиеся вероятно N-алкилиндантронами, получают окислением о-амино-а, 3-диантримидов с алкилированными амино - или иминогруппами в молекуле двуокисью марганца и серной кислотой или хлористым бен-зоилом и иодом. Галоидирование этих красителей улучшает их качество. [30]