Cтраница 3
Арилирование галоидных ацилов при помощи R3Bi описано очень кратко. Хлористый ацетил с трифенилвисмутом в среде четыреххлористого углерода ( бурная реакция) дает некоторое количество ацетофенона. Хлористый бен-зоил в аналогичной реакции дает хлористый дифенилвисмут и бензофенон ( с три-я-то лил висмутом реакция идет менее четко и лишь при нагревании. [31]
При получении бензонафтола фактически реакция протекает между фенолятом, образующимся при добавлении к р-нафтолу водного раствора едкого натра, и хлористым бензоилом. Напротив, при синтезе уксусного ангидрида необходима безводная среда - уксуснокислый натрий должен быть тщательно обезвожен. Указанное различие объясняется тем, что хлористый бен-зоил очень медленно реагирует с водой, тогда как хлористый ацетил значительно быстрее разлагается водой. [32]
Бензофенон-2, 3, 4, 5, 6 - Hl - 0 6 г бензола - He помещают в небольшую колбу емкостью 3 мл, снабженную коротким обратным холодильником, нижняя часть которого охлаждается водой, а верхняя часть - сухим льдом. К бензолу добавляют 1 мл сероуглерода и 0 75 г порошкообразного хлористого алюминия. Смесь охлаждают сухим льдом, добавляют 0 8 г хлористого бен-зоила, присоединяют обратный холодильник и нагревают в течение 12 час. Комплекс, образующийся с хлористым алюминием, разлагают кипячением с раствором 1 мл соляной кислоты в 5 мл воды. Продукт экстрагируют эфиром, промывают разбавленным раствором едкого натра и водой, после чего сушат над сульфатом натрия. [33]
Большинство из них реагирует не только с аминогруппами, но иногда ( и даже более активно) с фенольными ОН-группами, SH-группами и некоторыми другими. Здесь будут рассмотрены только те реагенты, которые предпочтительно реагируют с аминогруппами. К ним относятся уксусный ангидрид, фенилизоцианат и фенилизотиоцианат, хлористый бен-зоил и карбобензоксихлорид. [34]
Найден также способ получения сложных эфиров различных производных жирных кислот, в том числе хлоруксусной, оксикислот, ненасыщенных и дикарбоновых кислот. Кроме того, найден способ приготовления ряда сложных эфиров ароматического и гетероциклического ряда. Бензоат целлюлозы был впервые получен Кроссом и Бивеном 1307 ] с помощью варианта реакции Шоттен-Баумана путем обработки целлюлозы хлористым бен-зоилом в присутствии едкого натра. Получены также фта-латы [310], циннаматы [311] ( эфиры коричной кислоты) и прочие сложные эфиры целлюлозы и ароматических кислот. [35]
Динитробензоилхлорид экстрагируют в делительной воронке 10 мл эфира и далее извлекают из эфира встряхиванием с 1 мл раствора NaOH. Щелочной слой отделяют от эфира и в течение 10 мин нагревают на кипящей водяной бане при 50 - 55 С. По охлаждении полученную вишнево-красную окраску сравнивают со стандартной шкалой, обработанной в одинаковых условиях е пробами. Стандартную шкалу готовят с содержанием хлористого бен-зоила от 0 01 до 0 05 мг / мл с интервалом в 0 01 мг / мл; окраска не изменяется в течение нескольких часов. [36]
Он является хорошим растворителем для органических и ковалентных неорганических соединений. Было обращено внимание на то, что молекулярная структура этого растворителя подобна структуре диметилформ-амида. На основании полярографии ряда органических и неорганических соединений и крупномасштабного электролиза хлористого бен-зоила был сделан вывод, что тетраметилкарбамид не обладает существенными преимуществами в сравнении с диметилформ-амидом. [37]
Найдено [49], что уноусгаай кислота реагирует с толуолом и образует п-метилацетофенон, с бензолом дает ацетофенон и с фенолом образует п-оксиацетофенон. Хлористый ацетил также образует с бензолом ацетофенон, а уксусный ангидрид реагирует с толуолом с образованием как / иметилацетофенона, так и 2 4-диацетилтолуола. Валериановая кислота реагирует с толуолом, образуя л-толил-н-бутилкетон. Как бензойная кислота, так и хлористый бензоил, реагируя с толуолом, образуют л-толилфе-нилкетон. Аценафтен с бензойной кислотой или хлористым бен-зоилом дает 3-бензоилаценафтен [50], аценафтен с янтарным ангидридом образует как у - ( З - аценафтоил) - пропионовую кислоту, так и 1-изомер; гидрохинон с бензойной кислотой дает мо-нобензоат гидрохинона; аценафтен с уксусной кислотой-1 - аце-тоаценафтен: и аценафтен с кротоновой кислотой - 1 -метил - 3 -кето - 2 3-цвклопе нтеноаценафтвн. [38]
Для синтеза 1 2 - 3 4-дибензтетрацена IV в качестве исходных соединений могут быть использованы трифенилен и фталевый ангидрид. Их конденсация в присутствии хлористого алюминия приводит к кетокислоте I. При этой конденсации изомеры не образуются, так как положение 1 в трифенилене стерически затруднено, аналогично положению 4 в фенантрене. Прямое замещание в эти положения не происходит. Циклизация кетокислоты I с образованием хинона II протекает в кипящем нитробензоле под действием хлористого бен-зоила и следов хлористого цинка. [39]
При наличии сложных эфиров щелочной раствор, по отделении трудно растворимых спиртов, подкисляют; выделяющиеся при этом кислоты отделяют, твердые - фильтрованием, жидкие - извлечением эфиром. Если при нейтрализации вообще ничего не выделяется, то экстрагируют б ча-ои в аппарате Kut - s с h e r - S t e u d е 1 и удаляют затем эфир испарением. Кислоты групп Л - ЛII исследуют по стр. В оставшемся после извлечения эфиром водном щелочном растворе могут находиться еще кислоты группы Т - Л 111 ( см. стр. Последние можно выделить из вочного раствора хлористым бен-зоилом после прибавления большого количества крепкого раствора едкого натра ( см. стр. [40]