Неокупроин
Cтраница 2
Как выяснилось, указанный в ней выход неокупроина ( 89 %) относится к сырому продукту, очистка которого представляет большие трудности. Рекомендованная в работе [4] очистка сырого продукта промывкой его ксилолом приводит не только к большим потерям вещества, но и не дает желаемого результата. [16]
Для отделения Си применяют двухкратную экстракцию хлороформом комплекса с неокупроином из буферного цитратного раствора с рН 4 - 6 в присутствии солянокислого гидроксиламина. [17]
Прибавляют 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл раствора неокупроина. Проводят экстракцию с 50 мл хлороформа для удаления меди, загрязняющей реактивы, и отбрасывают слой хлороформа. [18]
Метод основан на реакции перхлорат-иона с ионами Cu ( I) и неокупроином ( 2 9-диметил - 1 10-фенантролиы) с образованием комплекса состава [ Cu ( DMPhen) 2 ] G104 ( DMPhen-29 - диметил-1 10-фенантролин), который затем экстрагируют этилацетатом и измеряют поглощение меди по линии 324 7 нм. [19]
В работе [10] описано фотометрическое определение меди в серной кислоте основанное на фотометрировании комплекса с неокупроином. Для определения малых количеств меди в щелочах применяют также неокупроин, только предварительно медь сорбируют из нейтрального раствора на смоле, а затем десорбируют со смолы раствором соляной кислоты, создают рН 4 - 6 и прибавляют раствор неокупроина. [20]
В работе [10] описано фотометрическое определение меди в серной кислоте, основанное на фотометрировании комплекса с неокупроином. Для определения малых количеств меди в щелочах применяют также неокупроин, только предварительно медь сорбируют из нейтрального раствора на смоле, а затем десорбируют со смолы раствором соляной кислоты, создают рН 4 - 6 и прибавляют раствор неокупроина. [21]
Реактивы для определения примеси меди, чувствительность которых по литературным данным, очень велика, например, неокупроин, 2 2 -дихинолил ( купроин), еще не получили распространения в заводских контрольно-аналитических лабораториях. [22]
Для разработки метода определения меди использована реакция окисления n - фенетидина, катализируемая комплексами Си1 с 2 2 -бихинолилом и неокупроином. Комплексы меди можно экстрагировать хлороформом и изопентиловым спиртом, причем каталитическая активность комплексов в указанных средах примерно одинакова. [24]
Прибавляют 40 мл воды, 1 мл 20 % - ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл 0 1 % - ного этанольного раствора неокупроина. Оставляют на 15 мин, создают рН 5 0 - 5 5 прибавлением 25 % - ного раствора NH4OH и оставляют на 30 мин. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют медь тремя порциями по 10 мл хлороформа. Водную фазу переносят в стакан, упаривают до паров H2S04, вводят 3 мл концентрированной НС1 и 1 мл 30 % - ной Н202, затем упаривают до паров. Охлаждают, смывают стенки и вновь упаривают. [25]
Метод определения меди ( 1) с применением батокупроина [76] имеет в два раза более высокую чувствительность, чем методы с применением купроина и неокупроина. [26]
Фосфор определяют по образованию фосфор-но-молибденовой сини, сурьму - по образованию экстрагируемого органическим растворителем хлорантимоната родамина [9] или кристаллического фиолетового [13], медь - реакцией с неокупроином [9] или батокупроином [15], галлий и индий - реакцией с оксином. [27]
Среди других методов определения меди можно указать способ, основанный на сравнении интенсивностей синей окраски медноаммиачных комплексных соединений и стандартных растворов [48, 49, 82], а также способы определения меди с такими реактивами, как 2 2 -ди-хинолин [83], неокупроин [84], рубеановодородная кислота [85] и др. Все указанные методы значительно уступают методам определения с дитизоном и диэтилдитиокар-баминатом как по чувствительности, так и по точности определения. [28]
Ионы Си2 восстанавливают до ионов Си добавлением гидрохлорида гидроксиламина. Ионы Си реагируют с неокупроином в нейтральной или слабокислой среде с образованием комплексного соединения, в котором на 1 моль Си приходится 2 моль неокупроина. Это соединение может быть извлечено различными органическими растворителями, в том числе хлороформом. [29]
Ионы Си2 восстанавливают до ионов Cu j добавлением гидрохлорида гидроксиламина. Ионы Си реагируют ] с неокупроином в нейтральной или слабокислой среде с образова-i нием комплексного соединения, в котором на 1 моль Си приход дится 2 моль неокупроина. Это соединение может быть извлечено ] различными органическими растворителями, в том числе хлоро-1 формой. [30]
Страницы: 1 2 3