Cтраница 3
В работе [10] описано фотометрическое определение меди в серной кислоте, основанное на фотометрировании комплекса с неокупроином. Для определения малых количеств меди в щелочах применяют также неокупроин, только предварительно медь сорбируют из нейтрального раствора на смоле, а затем десорбируют со смолы раствором соляной кислоты, создают рН 4 - 6 и прибавляют раствор неокупроина. [31]
В работе [10] описано фотометрическое определение меди в серной кислоте основанное на фотометрировании комплекса с неокупроином. Для определения малых количеств меди в щелочах применяют также неокупроин, только предварительно медь сорбируют из нейтрального раствора на смоле, а затем десорбируют со смолы раствором соляной кислоты, создают рН 4 - 6 и прибавляют раствор неокупроина. [32]
Растворяют 150 г NasCeHsCVSHjO в 400 мл би дистиллята. Прибавляют 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 MJ раствора неокупроина. Проводят экстракцию с 50 мл хлороформа для удаленш меди, загрязняющей реактивы, и отбрасывают слой хлороформа. [33]
Если экстрагированный комплекс в присутствии избытка экстракционного реагента каталитически активен, то в экстракт можно ввести реагенты индикаторной реакции ( окислитель и восстановитель) и осуществить каталитическую реакцию непосредственно в qpraHH4ecKoft фазе. Первый пример такого экст-ракционно-каталитического метода описан в работе [5]: комплекс меди ( 1) с неокупроином избирательно экстрагируют хлороформом, в экстракт вводят растворы л-фенетидина и гидро-пероксида кумола в хлороформе и измеряют скорость реакции. [34]
Помимо методов, относящихся к четырем указанным выше группам, известны и другие. Предложен интересный спектрофото-метрический метод, основанный на образовании ионных ассоциатов комплекса меди ( 1) с купроином ( или неокупроином) с некоторыми анионами: нитратом, перхлоратом, фталатом, тетрафенилборатом. Ионные ассоциаты экстрагируются из водных растворов. Оптическая плотность экстрактов пропорциональна содержанию указанных анионов в водной фазе. Мешают нитриты и хлориды в 10-кратном избытке, но хлориды можно осадить серебром ( I), а нитриты разрушить сульфаминовой кислотой. Роданиды, цианиды, бромиды и иодиды мешают даже в эквимолярных количествах. [35]
Для определения используют весь раствор или аликвотную часть с содержанием - 0 2 мг Си ( II); переводят его в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 10 % - иого раствора солянокислого гидроксиламина и 10 мл 30 % - ного раствора цитрата натрия. Устанавливают рН раствора на 4 - 6 по универсальной индикаторной бумажке добавкой 15 % - ного раствора аммиака; добавляют 10 мл раствора неокупроина и 10 мл хлороформа. Встряхивают в течение 30 с. После разделения спускают хлороформенную фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл, которая содержит 3 - 4 мл этанола. Экстракцию повторяют с 5 мл хлороформа и присоединяют его к первому экстракту. Мерную колбу наполняют этанолом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 455 нм по холостой пробе. [36]
Ионы Си2 восстанавливают до ионов Си добавлением гидрохлорида гидроксиламина. Ионы Си реагируют с неокупроином в нейтральной или слабокислой среде с образованием комплексного соединения, в котором на 1 моль Си приходится 2 моль неокупроина. Это соединение может быть извлечено различными органическими растворителями, в том числе хлороформом. [37]
Фосфор определяют по образованию фосфор-но-молибденовой сини, сурьму - по образованию экстрагируемого органическим растворителем хлорантимоната родамина [9] или кристаллического фиолетового [13], медь - реакцией с неокупроином [9] или батокупроином [15], галлий и индий - реакцией с оксином. [38]
Ионы Си2 восстанавливают до ионов Cu j добавлением гидрохлорида гидроксиламина. Ионы Си реагируют ] с неокупроином в нейтральной или слабокислой среде с образова-i нием комплексного соединения, в котором на 1 моль Си приход дится 2 моль неокупроина. Это соединение может быть извлечено ] различными органическими растворителями, в том числе хлоро-1 формой. [39]
В работе [10] описано фотометрическое определение меди в серной кислоте, основанное на фотометрировании комплекса с неокупроином. Для определения малых количеств меди в щелочах применяют также неокупроин, только предварительно медь сорбируют из нейтрального раствора на смоле, а затем десорбируют со смолы раствором соляной кислоты, создают рН 4 - 6 и прибавляют раствор неокупроина. [40]
В работе [10] описано фотометрическое определение меди в серной кислоте основанное на фотометрировании комплекса с неокупроином. Для определения малых количеств меди в щелочах применяют также неокупроин, только предварительно медь сорбируют из нейтрального раствора на смоле, а затем десорбируют со смолы раствором соляной кислоты, создают рН 4 - 6 и прибавляют раствор неокупроина. [41]
Применяют также метод жидкостной экстракции. В работе [1] описан метод экстракции Ph4B - хлороформом или хлорбензолом в виде ионного ассокиата с кятионным хелатом меди ( 1) XlPhiB ], где L - кунронн или неокупроин. [42]
Изучены многочисленные производные этих реактивов. Введение метальных групп рядом с атомом азота приводит к потере способности реагировать с железом, что обусловлено пространственными препятствиями. Однако медь, для которой характерно более сильное сродство к азоту, реагирует с таким замещенным реактивом. Поэтому 2 9-диметил - 1 10-фенантролин ( неокупроин) является специфическим реактивом на медь. [43]
К одной части добавить 20 мл раствора 1 10-фенантро-лина и наблюдать образование красного фенантролино-вого комплекса железа. К Другой части добавить 20 мл раствора неокупроина, окраска раствора не изменяется. [44]