Cтраница 1
Хлористый бензилмагний, реагируя с окисью этилена, наряду с нормальным продуктом реакции-у - фенилпропиловым спиртом, дает продукт аллильной перегруппировки - ( 3-л-толилэтиловый спирт [ 19а ] в количестве, равном количеству нормального продукта. [1]
Хлористый бензилмагний получают из 65 г хлористого бензила, 15 г магния в 330 мл абс. К полученному раствору реактива Гриньяра прибавляют 13 г четыреххлористого германия в 100 мл толуола. Нагревают с обратным холодильником в течение 8 час. [2]
Хлористый бензилмагний присоединяется к эфирам кротоновои и коричной кислот в положение 1 4, а к эфирам тиглиновой кислоты - ив 1 2 -, и в 1 4-положения. [3]
Хлористый бензилмагний, реагируя с окисью этилена, наряду с нормальным продуктом реакции-у - фенилпропиловым спиртом, дает продукт аллильной перегруппировки - p - n - толилэтиловый спирт [ 19а ] в коли-честве, равном количеству нормального продукта. [4]
Хлористый бензилмагний присоединяется к эфирам кротоновои и коричной кислот в положение 1 4, а к эфирам тиглиновой кислоты - ив 1 2 -, и в 1 4-положения. [5]
В раствор хлористого бензилмагния ( из 2 4 г магния и 12 7 г хлористого бензила в 80 мл эфира), охлажденный смесью льда и соли, пропущен в течение 3 - 4 час. Газоприводная трубка заменена капельной воронкой, и при сильном охлаждении и размешивании прибавлен по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты в 20 мл воды. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обработаны встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделен, подкислен 10 % - ной соляной кислотой и охлажден. [6]
К раствору хлористого бензилмагния, полученному из 9 5 г хлористого бензила и 1 8 г магния в 40 мл эфира, добавлен раствор 12 6 г эти-ленацеталя бензоилацетальдегида в 120 мл эфира. [7]
К раствору хлористого бензилмагния, полученному из 19 5 г ( 0 8 г-атома) магния, 92 мл ( 102 г, 0 8 моля) хлористого бензила и 300 мл эфира, при перемешивании медленно прибавлен раствор 24 г ( 0 2 моля) N-бензилиденметиламина в 50 мл безводного эфира или бензола. Смесь перемешана в течение 2 час. Эфирный слой отделен и экстрагирован 100 мл воды, после чего эфирный раствор отброшен. Водный слой и водные вытяжки соединены, промыты 100 мл эфира и сильно подщелочены добавлением 600 мл 20 % - ного водного раствора едкого натра. Водная суспензия гидроокиси магния экстрагирована в течение 48 час. Эфирные вытяжки промыты 150 мл воды и высушены над безводным поташом. [8]
В раствор хлористого бензилмагния ( из 2 4 г магния и 12 7 г хлористого бензила в 80 мл эфира), охлажденный смесью льда и соли, пропущен в течение 3 - 4 час. Газоприводная трубка заменена капельной воронкой, и при сильном охлаждении и размешивании прибавлен по каплям раствор 10 г концентрированной соляной кислоты в 20 мл воды. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты обработаны встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделен, подкислен 10 % - ной соляной кислотой и охлажден. [9]
К раствору хлористого бензилмагния, полученному из 19 5 г ( 0, 8 г-атома) магния, 92 мл ( 102 г, 0 8 моля) хлористого бензила и 300 мл эфира, при перемешивании медленно прибавлен раствор 24 г ( 0 2 моля) N-бензилиденметиламина в 50 мл безводного эфира или бензола. Смесь перемешана в течение 2 час. Эфирный слой отделен и экстрагирован 100 мл воды, после чего эфирный раствор отброшен. Водный слой и водные вытяжки соединены, промыты 100 мл эфира и сильно подщелочены добавлением 600 мл 20 % - ного водного раствора едкого натра. Водная суспензия гидроокиси магния экстрагирована в течение 48 час. Эфирные вытяжки промыты 150 мл воды и высушены над безводным поташом. [10]
К раствору хлористого бензилмагния ( из 24 3 г магния и 126 г хлористого бензила в 250 мл эфира) добавлено 150 мл свежеочищенного диоксана. Смесь нагрета при перемешивании в течение 24 час. Водный раствор экстрагирован эфиром, и эфирный экстракт обработан 5 % - ной серной кислотой. Кислый экстракт нейтрализован 5 % - ным раствором едкого кали, бензилпиридины извлечены эфиром. [11]
Однако в случае хлористого бензилмагния образуется 4-бензилхинолин. Из 2-цианохинолина получается 2-хинолилбензилкетон с плохим выходом. [12]
В эфирный раствор хлористого бензилмагния, полученный из 260 г хлористого бензила и 48 г магния, по каплям введено 52 г этилового эфира гликолевой кислоты, разбавленного равным объемом эфира. Образовался кристаллический комплекс, который разложен обычным образом. От маслянистого остатка после отгонки эфира с паром отогнана примесь дибензила. По охлаждении маслянистый слой в колбе скоро затвердел. Это вещество перекристаллизовано или из спирта, или из смеси равных объемов бензола и петролейного эфира. С, легко растворимых в эфире, спирте и бензоле, мало - в петролейном эфире и горячей воде. [13]
Однако в случае хлористого бензилмагния образуется 4-бензилхинолин. Из 2-цианохинолина получается 2-хинолилбензилкетон с плохим выходом. [14]
В эфирный раствор хлористого бензилмагния, полученный из 260 г хлористого бензила и 48 г магния, по каплям введено 52 г этилового эфира гликолевой кислоты, разбавленного равным объемом эфира. Образовался кристаллический комплекс, который разложен обычным образом. От маслянистого остатка после отгонки эфира с паром отогнана примесь дибензила. По охлаждении маслянистый слой в колбе скоро затвердел. Это вещество перекристаллизовано или из спирта, или из смеси равных объемов бензола и петролейного эфира. С, легко растворимых в эфире, спирте и бензоле, мало - в петролейном эфире и горячей воде. [15]