Cтраница 2
Впервые этот синтез был проведен в 1838 г. Реньо ( Regnault) e, который решил, что полученный продукт является карбамидом, а не мочевиной, так как ему не удалось получить нитрат мочевины добавлением азотной кислоты к продукту реакции. [16]
В круглодонной колбе емкостью 100 мл с обратным холодильником нагревают до слабого кипения в течение 3 ч смесь 10 г ( около 0 07 моль) свежеперегнаннО Го / г-фенетшдина, 20 г ( около 0 16 моль) нитрата мочевины ( примечание 1) и 50 мл воды. После охлаждения реакционной смеси выделяется дульцин, который отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтрат вновь переливают в колбу и нагревают еще 2 ч с обратным холодильником. Выделяется новая порция дульцина, которую опять отфильтровывают. Обе порции соединяют и перекристал-лизовывают из кипящей воды ( примечание 2), применяя в случае необходимости активированный уголь. [17]
В кругло донной колбе емкостью 100 мл с обратным холодильником здагревают до слабого кипения в течение 3 часов смесь 10 г ( около 0 07 моля) вежеперегнанного / - фенэтидина, 20 г ( около 0 16 моль) нитрата мочевины ( примечание 1) и 50 мл воды. После охлаждения реакционной массы выделяется дульцин, который отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтрат вновь переливают в колбу и нагревают еще 2 часа с обратным холодильником. Выделяется новая порция дульцина, которую опять отфильтровывают. Обе порции соединяют и перекристаллизовывают из кипящей воды ( примечание 2), применяя в случае необходимости активированный уголь. [18]
В стакане емкостью 100 мл растворяют 10 г мочевины в 12 мл воды и добавляют концентрированную азотную кислоту ( dl 4 г / см3) до прекращения выделения осадка. Выделившийся трудно растворимый нитрат мочевины отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой и сушат в фарфоровой чашке на водяной бане. [19]
Через несколько секунд выпадают кристаллы нитрата мочевины. [20]
Освобождение азотной кислоты от азотистой достигается перегонкой в вакууме при 20 - 30 мм. Лучшие результаты дает обработка азотной кислоты нитратом мочевины. [21]
При взаимодействии мочевины с НМОз может образоваться взрывчатый нитрат мочевины. При длительном хранении в складах навалом мочевина при повышенной температуре может слеживаться и частично разлагаться с образованием биурета и газообразного аммиака. Это особенно следует учитывать в районах с жарким климатом. [22]
При взаимодействии мочевины с кислотами образуются соле-образные соединения. Например, с азотной кислотой мочевина образует нитрат мочевины CO ( NH2) 2 - HNO3 - малорастворимые в воде кристаллы, разлагающиеся при нагревании со взрывом. Поэтому нитрат мочевины иногда служит основным компонентом в некоторых взрывчатых составах. [23]
Маточный раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, затем приливают концентрированную азотную кислоту. При охлаждении струей воды us раствора выпадают кристаллы нитрата мочевины. [24]
Первый вариант, известный в литературе лод названием способа Инвента, разработан швейцарской фирмой Хозар и используется в Швейцарии и США. Газы дистилляции проходят сложную абсорб-ционно-десорбционную систему, в которой аммиак поглощается раствором нитрата мочевины с последующим выделением NH3 из раствора и возвращением в колонну синтеза. ССч выводят из системы или повторно используют в цикле. [25]
![]() |
Схема производства мочевины по способу Инвента. [26] |
Процесс может проводиться без рециркуляции, с частичным или полным рециклом. При полном рецикле непрореагировавшие газы возвращают в процесс при помощи избирательной абсорбции аммиака раствором нитрата мочевины. [27]
Если к достаточно концентрированному раствору мочевины приливать по каплям при перемешивании азотную кислоту ( d - 1 4), то постепенно начинает выпадать кристаллический осадок нитрата мочевины. [28]
При взаимодействии мочевины с кислотами образуются соле-образные соединения. Например, с азотной кислотой мочевина образует нитрат мочевины CO ( NH2) 2 - HNO3 - малорастворимые в воде кристаллы, разлагающиеся при нагревании со взрывом. Поэтому нитрат мочевины иногда служит основным компонентом в некоторых взрывчатых составах. [29]
Нитрат мочевины представляет собой вещество, кристаллизующееся в виде моноклинных призм с температурой плавления 163 С. В воде и азотной кислоте он мало растворим. При нагревании нитрат мочевины разлагается со взрывом, поэтому его иногда применяют в качестве компонента взрывчатых смесей. [30]