Cтраница 3
В раствор 18 5 г ( 0 1 моля) га-нитробензо-илхлорида в 100 мл дихлорэтана постепенно в течение часа при 20 - 25 С внесено 13 3 г ( 0 1 моля) безводного А1С13 при одновременном пропускании - 0 15 моля винилхлорида. По окончании прибавления А1С13 винилхлорид продолжали пропускать еще в течение 1 5 - 2 час. Реакционная масса вылита на лед, дихлорэтановый слой отделен и для удаления не вошедшего в реакцию n - нитробензоилхлорида нагрет с 100 мл 10 % - ного раствора бикарбоната натрия в течение 2 час. [31]
Аминобензоил - / - глутаминовую кислоту ( IV) получают конденсацией / - глутаминовой кислоты с я-нитробензоил-хлоридом и каталитическим гидрированием образующейся п-нитробензоилглутаминов. Этот трех-стадийный синтез включает получение - / - глутаминовой кислоты, ее п-нитро-бензоильного производного и восстановление последнего в п-аминобензоил-глутаминовую кислоту. Глутаминовую кислоту получают из пшеничной муки, которую замешивают водой в густое тесто и в тестомесильной машине промывают водой с целью вымывания крахмала до отрицательной реакции с йодом. Высушенную и измельченную клейковину гидролизуют соляной кислотой при охлаждении и после перемешивания с активированным углем фильтруют через слой асбеста. Фильтрат после подкисления соляной кислотой концентрируют в вакуум-аппарате до кристаллизации и полученную таким путем / - глутаминовую кислоту после нейтрализации гидрокарбонатом натрия вводят в реакцию с - нитробензоилхлоридом. Фильтрат, освобожденный от непрореагировавшего n - нитробензоилхлорида, после нейтрализации и фильтрации концентрируют в вакууме до кристаллизации. Гидрированием п-нитробензоилглутаминовой кислоты под давлением при 25 - 30 am и температуре 50 в присутствии скелетного никелевого катализатора ее превращают в / г-аминобензоил - / - глутаминовую кислоту. [32]
Аминобензоил - / - глутаминовую кислоту ( IV) получают конденсацией / - глутаминовой кислоты с я-нитробензоил-хлоридом и каталитическим гидрированием образующейся п-нитробензоилглутаминов. Этот трех-стадийный синтез включает получение - / - глутаминовой кислоты, ее п-нитро-бензоильного производного и восстановление последнего в п-аминобензоил-глутаминовую кислоту. Глутаминовую кислоту получают из пшеничной муки, которую замешивают водой в густое тесто и в тестомесильной машине промывают водой с целью вымывания крахмала до отрицательной реакции с йодом. Высушенную и измельченную клейковину гидролизуют соляной кислотой при охлаждении и после перемешивания с активированным углем фильтруют через слой асбеста. Фильтрат после подкисления соляной кислотой концентрируют в вакуум-аппарате до кристаллизации и полученную таким путем / - глутаминовую кислоту после нейтрализации гидрокарбонатом натрия вводят в реакцию с - нитробензоилхлоридом. Фильтрат, освобожденный от непрореагировавшего n - нитробензоилхлорида, после нейтрализации и фильтрации концентрируют в вакууме до кристаллизации. Гидрированием п-нитробензоилглутаминовой кислоты под давлением при 25 - 30 am и температуре 50 в присутствии скелетного никелевого катализатора ее превращают в / г-аминобензоил - / - глутаминовую кислоту. [33]