Cтраница 3
Однако полимеры, полученные таким путем, могут содержать большее количество примесей, чем полимочевины, приготовленные другими методами. При поликонденсации гексаметилендимочевины ( которую получают из гексаметилендиамина и циа-ната калия или нитромочевины), осуществляемой нагреванием этого соединения при 235 - 240 в токе азота, образуется волокнообразующий полимер ст. пл. Видоизменением этого метода [48] является способ, при котором нагревают гексаметйлендимочевину с гексаметиленгликолем сначала при 180 - 190, а затем при 250 - 260 и пониженном давлении. При этом получается волокнообразующий полимер, который по-видимому, содержит как мочевинные, так и уретановые группы. При нагревании диаминов с веществами, содержащими мочевинные и карбоксильные группы получаются полимочевиноамиды. Сополимеры, содержащие мочевинные группы, могут быть также получены взаимодействием гексаме-тилендиизоцианата с ш-аминокапроновой или аминопивалиновой кислотой. Эти Волокнообразующие продукты плавятся при 190 и210 - 237 соответственно. [31]
Добавление к раствору 15 - 50 г / л сульфата магния дает возможность осаждать блестящие покрытия толщиной до 6 мк, однако не предотвращает их растрескивания и отслаивания. Также заметного улучшения качества осадков не наблюдается и в случае применения фурфурола и нитромочевины. Хотя в присутствии этих добавок можно осаждать блестящие покрытия толщиной более 4 мк, однако их сцепление с основой является неудовлетворительным. [32]
В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помещенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают; при постоянном перемешивании, в течение 4 часов ( температура бани 45 - 50), нерастворйвшийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры; выделившийся мелкокристаллический осадок ( первая фракция) в количестве 90 - 100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся, после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше. Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию ( 60 - 75 г) кристаллической нитромочевины. [33]
Сырую нитромочевину перекристаллизовывают следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помешенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают, при постоянном перемешивании, в течение 4 ч ( температура бани 45 - 50 С), нерастворившийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры; выделившийся мелкокристаллический осадок ( первая фракция) в количестве 90 - 100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше. Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию ( 60 - 75 г) кристаллической нитромочевины. [34]
Мочевина представляет собой наиболее концентрированное азотное удобрение ( 46 % N2) и применяется в больших количествах для производства искусственных смол и пластических масс, а также многих медицинских препаратов, например бромурала, веронала. Мочевина и ее производные - централиты применяются как стабилизаторы нитроглицериновых и пироксилиновых порохов. Нитромочевина NH2CONHNO2 и нитрогуанидин HNC ( NH2bHNO3 взрывчаты и применяются в качестве добавок к взрывчатым веществам. Кроме того, мочевина является весьма эффективным кормовым средством для животных. [35]
Нитропроизводные алифатических и гетероциклических аминов и амидов, благодаря доступности сырья, простоте получения, относительно высокой стойкости и хорошим взрывчатым характеристикам находят широкое применение в промышленности и в военном деле. Среди соединений этого класса встречаются и дешевые взрывчатые вещества средней мощности, и наиболее мощные из известных в настоящее время. Так, нитромочевина и нитрогуани-дин являются перспективными компонентами промышленных взрывчатых веществ. [36]
Под конец отсасывания в осадке образуются трещины. Необходимо следить за тем, чтобы промывная вода шла через вещество, а не через трещины. Вместо промывки на фильтре нитромочевину можно снять с воронки, тщательно перемешать с 800 мл холодной воды и вторично отсосать. [37]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 2620 мл концентрированной серной кислоты и при перемешивании охлаждают ее льдом с солью до температуры - 5 С. В течение 1 ч к кислоте порциями добавляют 750 г ( около 6 09 моль) хорошо измельченного сухого нитрата мочевины, поддерживая температуру ниже 0 С. После добавления нитрата мочевины содержимое колбы перемешивают еще 1 ч, причем температура реакционной смеси может подняться до 2 - 3 С. Сразу выделяется нитромочевина в виде белого осадка; его отфильтровывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают небольшими порциями охлажденной воды. Осадок нитромочевины сохнет очень медленно и образует твердые, с трудом растворяющиеся комки, поэтому перекристаллизовывать его следует сразу после фильтрования. [38]
Восстановление продолжается от 5 до 6 часов. Нитромочевина совершенно нерастворима в 20 % - ной серной кислоте, и только по мере восстановления в семи-карбазид она постепенно переходит в раствор. Пену и твердые ча - - стицы, приставшие к стенкам сосуда, время от времени сталкивают в жидкость стеклянной палочкой или смывают катодной жидкостью лри помощи пипетки. По растворении нитромочевины ток продолжают пропускать еще 10 - 20 минут. Когда восстановление закончится, о чем можно судить по усилившемуся выделению водорода, ток выключают, пористый сосуд вынимают и ополаскивают небольшим количеством дестиллированной воды. [39]
После прибавления всей мочевины перемешивание продолжают еще в течение получаса при температуре, не превышающей 3, после чего реакционную смесь выливают на 1000s льда. Выпавший осадок нитромочевины отсасывают, хорошо отжимают, промывают несколько раз небольшим количеством холодной воды и высушивают на воздухе. Получение таким образом нитромочевина плавится при 150 - 164 с разложением. [40]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 2620 мл концентрированной серной кислоты и при перемешивании охлаждают ее льдом с солью до температуры - 5 С. В течение 1 ч к кислоте порциями добавляют 750 г ( около 6 09 моль) хорошо измельченного сухого нитрата мочевины, поддерживая температуру ниже 0 С. После добавления нитрата мочевины содержимое колбы перемешивают еще 1 ч, причем температура реакционной смеси может подняться до 2 - 3 С. Сразу выделяется нитромочевина в виде белого осадка; его отфильтровывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают небольшими порциями охлажденной воды. Осадок нитромочевины сохнет очень медленно и образует твердые, с трудом растворяющиеся комки, поэтому перекристаллизовывать его следует сразу после фильтрования. [41]
Сырую нитромочевину перекристаллизовывают следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помешенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают, при постоянном перемешивании, в течение 4 ч ( температура бани 45 - 50 С), нерастворившийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры; выделившийся мелкокристаллический осадок ( первая фракция) в количестве 90 - 100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше. Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию ( 60 - 75 г) кристаллической нитромочевины. [42]
В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помещенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают; при постоянном перемешивании, в течение 4 часов ( температура бани 45 - 50), нерастворйвшийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры; выделившийся мелкокристаллический осадок ( первая фракция) в количестве 90 - 100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся, после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше. Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию ( 60 - 75 г) кристаллической нитромочевины. [43]