Cтраница 1
![]() |
Кривые зависимости молекулярных весов нефтепродуктов от концентрации последних в растворителе ( бензоле. [1] |
Криоскопический бензол приготовляют следующим образом. Наливают бензол в большой толстостенный стакан, помещенный в ведро со льдом. Охлаждающийся бензол непрерывно перемешивают деревянной лопаткой, при этом выпадает мелкокристаллический бензол, похожий на снег. Когда охлажденный бензол превратится в кашицу, жидкую часть отсасывают при помощи воронки Бюхнера, соединенной с вакуум-насосом, и фильтрат выбрасывают. [2]
Продажный криоскопический бензол недостаточно чист для этих целей. Его рекомендуется встряхивать в делительной воронке с серной кислотой ( уд. Такую операцию повторяют до тех пор, пока очередная порция кислоты после встряхивания е останется светло-желтой; затем бензол промывают водой, раствором соды и снова водой и взбалтывают несколько минут с прокаленным хлористым кальцием или поташом. Подсушенный таким образом бензол охлаждают до 0, выпавшие, кристаллы отсасывают на воронке со стеклянным фильтром или на воронке Бюхнера. [3]
Для работы использовался криоскопический бензол без тиофена. [4]
![]() |
Калибровочные графики. [5] |
Для приготовления фонов использовали криоскопический бензол, остальные реактивы брали химически чистые и специальной очистке не подвергали. [6]
Сначала определяют температуру кристаллизации криоскопического бензола ( см. стр. В пробирку вставляют мешалку и термометр Бекмана и помещают пробирку в муфту, которую укрепляют в строго вертикальном положении в крышке бани. [7]
В качестве летучего растворителя брался криоскопический бензол, перегнанный несколько раз над активированным углем. [8]
В качестве растворителя следует применять криоскопический бензол, имеющий температуру застывания не ниже 5 4 С. [9]
Для этого освобождают пробирку от криоскопического бензола и высушивают ее струей сухого, чистого и желательно нагретого воздуха. Затем взвешивают пустую пробирку на весах и заливают в нее заранее приготовленный с большой точностью раствор анализируемой смеси бензола и толуола в 20 г криоскопического бензола. Определяют не менее двух раз температуру кристаллизации этого раствора и берут среднеарифметическое, если расхождение между ними не превышает 0 02 С. [10]
![]() |
Криоскопические константы некоторых органических растворителей. [11] |
К навеске приливают 20 мл криоскопического бензола и взвешивают колбы с раствором на аналитических весах с точностью до 0 0001 г. Затем раствор выливают во внутреннюю пробирку, в которую вставляют термометр так, чтобы ртутный шарик находился посредине слоя раствора, и определяют температуру замерзания раствора. [12]
Полученный раствор смешивают с равным объемом криоскопического бензола. [13]
Заранее приготовляют растворы анализируемого продукта в криоскопическом бензоле для определения их температуры кристаллизации. Взвешивают продукт на аналитических весах с точностью 0 0002 г. Затем доливают 25 мл криоскопического бензола, снова взвешивают для установления веса взятого бензола и хорошо перемешивают содержимое колбы для получения вполне однородного раствора. Всего берут три навески от 0 1 до 0 3 г. Во внутреннюю пробирку / прибора Бекмана заливают содержимое одной из колбочек и определяют температуру кристаллизации аналогично тому, как определяли температуру кристаллизации бензола. [14]
Перед началом определения эбуллиометр заполняют через холодильник чистым криоскопическим бензолом, который некоторое время кипятят, затем выливают и прибор сушат. [15]