Cтраница 3
Измеряют отрывающее усилие для двух жидкостей с известным поверхностным натяжением. В качестве одной из таких жидкостей обычно употребляют дважды иерегнанную с КМпО4 воду, в качестве другой - криоскопический бензол или другое чистое вещество, поверхностное натяжение которого известно. [31]
Для этого освобождают пробирку от криоскопического бензола и высушивают ее струей сухого, чистого и желательно нагретого воздуха. Затем взвешивают пустую пробирку на весах и заливают в нее заранее приготовленный с большой точностью раствор анализируемой смеси бензола и толуола в 20 г криоскопического бензола. Определяют не менее двух раз температуру кристаллизации этого раствора и берут среднеарифметическое, если расхождение между ними не превышает 0 02 С. [32]
Для этого в мерных колбочках с притертыми пробками берут на аналитических весах две навески испытуемого нефтепродукта, предварительно обезвоженного плавленым хлористым кальцием или прокаленным раствором сульфата. Одну навеску берут в 0 2 - 0 3 г, вторую в 0 5 - 0 6 г. Обе навески заливают 23 - 25 мл криоскопического бензола и снова взвешивают, устанавливая таким образом вес взятого бензола. Навески хорошо перемешивают с бензолом с целью получения вполне однородного раствора. [33]
При работе под прибор подводится сосуд Дьюара 12 с хладоагентом, обеспечивающим такую температуру сосуда 11, которая была бы на 20 - 30 ниже температуры замерзания очищаемого вещества. Приведенные нами испытания прибора показали, что на нем может быть достигнута высокая степень очистки. Так, при очистке криоскопического бензола, специально загрязненного добавкой 1 мол. [34]
Металлический натрий более бурно, чем кальций, реагирует с водой, но для абсолютирования спирта менее пригоден. Натрий со спиртом образует этилат натрий, который затем с водой вступает в обратимую реакцию, затрудняющую полное удаление воды. Натрий применяют обычно для осушки криоскопического бензола. [35]
Кювету подготовленных к опыту и тарированных весов с поплавком заполняют дистиллированной водой до краев. Проверяют бензол на отсутствие в нем примесей масла. С этой целью несколько капель криоскопического бензола наносят на поверхность воды в кювете, предварительно покрытую тонким слоем талька. Бензол растекается, раздвигая слой талька. Если в бензоле нет масла или других пленкообразующих веществ, то через 10 - 15 мин, требуемых для испарения бензола, частицы талька возвращаются на свои места. В этом случае бензол может быть применен для растворения пленкообразующего вещества. [36]
Кювету подготовленных к опыту и тарированных весов с поплавком заполняют дистиллированной водой до краев. Проверяют бензол на отсутствие в нем примесей масла. С этой целью несколько капель криоскопического бензола наносят на поверхность воды в кювете, предварительно покрытую тонким слоем талька. Бензол растекается, раздвигая слой талька. Если в бензоле нет масла или других пленкообразующих веществ, то через 10 - 15 мин, требуемых для испарения бензола, частицы талька возвращаются на свои места. В этом случае бензол может быть применен для растворения пленкообразующего вещества. [37]
Кювету подготовленных к опыту и тарированных весов с поплавком заполняют дистиллированной водой до краев. Проверяют бензол - на отсутствие в нем примесей масла. С этой целью несколько капель криоскопического бензола наносят на поверхность воды в кювете, предварительно покрытую тонким слоем талька. Бензол растекается, раздвигая слой талька. Если в бензоле нет масла или других пленкообразующих веществ, то через 10 - 15 мин, требуемых для испарения бензола, частицы талька возвращаются на свои места. В этом случае бензол может быть применен для растворения пленкообразующего вещества. [38]
Следует иметь в виду, что эти значения / эо а относятся к измерениям при 25 С. По данным работы [73] рассеяние в бензоле возрастает почти на 4 % в интервале от 25 до 30 С. При калибровке эталона следует поэтому термостатировать кювету с бензолом при 25 С. Для калибровки необходимо употреблять криоскопический бензол, тщательно обеспыленный многократной перегонкой в вакууме. Для калибровки при измерениях в вертикально-поляризованном свете нужно знать величину / м v бензола. [39]
Следует иметь в виду, что эти значения / эо относятся к измерениям при 25 С. По данным работы [73] рассеяние в бензоле возрастает почти на 4 % в интервале от 25 до 30 С. При калибровке эталона следует поэтому термостатировать кювету с бензолом при 25 С. Для калибровки необходимо употреблять криоскопический бензол, тщательно обеспыленный многократной перегонкой в вакууме. Для калибровки при измерениях в вертикально-поляризованном свете нужно знать величину / эо v бензола. [40]
Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3 - 4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40 - 50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев и, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Полученный раствор ( 10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [41]
Динамический метод основан на определении величины адсорбции паров веществ, имеющих большое давление насыщенного пара при комнатной температуре и не реагирующих с поверхностью адсорбента, из потока в смеси с газом-носителем. В условиях динамического опыта имеют дело со смешанной адсорбцией. Однако адсорбция азота в присутствии паров бензола, обладающего высокой адсорбционной способностью, крайне мала, и ею можно пренебречь. В качестве адсорбата использовался криоскопический бензол. [42]
Прошедший через сито силикагель в течение 5 час. Адсорбционную способность силикагеля проверяли по разделению смеси, состоящей из 90 % н-гептана и 10 % криоскопического бензола по объему. Первые 12 мл ( шесть фракций) имели показатель преломления, соответствующий чистому гептану. [43]