Cтраница 3
К смеси 60 мл сухого бензола и 17 5 г хлористого бензоила, находящейся в сухой колбе, прибавляют в течение 10 мин при энергичном встряхивании 17 5 г тонкоизмельченного хлористого алюминия. Далее к колбе присоединяют длинный обратный холодильник с уловителем для НС1 ( см. с. Раствор при этом окрашивается в темно-коричневый цвет. [31]
Всего требуется 350 мл сухого бензола. Для того чтобы высушить бензол, можно оставить его стоять несколько дней примерно с 1 г натриевой проволоки или же медленно отогнать около 20 % бензола и охладить остаток, который необходимо защитить от влаги воздуха при помощи хлоркальциевой трубки. Пятихлористый фосфор удобно взвесить в конической колбе, которую затем следует присоединить к боковому горлу трехгорлой колбы при помощи резиновой тонкостенной трубки большого диаметра, длиной 150 мм. [32]
К смеси 60 мл сухого бензола и 17 5 г хлористого бензоила, находящейся в сухой колбе, прибавляют в течение 10 мин при энергичном встряхивании 17 5 г тонкоизмельченного хлористого алюминия. Далее к колбе присоединяют длинный обратный холодильник с уловителем для НС1 ( см. с. Раствор при этом окрашивается в темно-коричневый цвет. [33]
При нагревания в среде сухого бензола этялхлорформиата с двухкратным количеством 1 1-диметил - 2-м-хлорфенилгуанидина получено соед. [34]
При нагревании в среде сухого бензола этялхлорформиата с двухкратным количеством 1 1-диметил - 2-м-хлорфенилгуаяидина получено соед. [35]
В суспензию р-бензохинона в сухом бензоле пропускают избыток газообразного бутадиена, после чего смесь оставляют стоять на несколько дней, время от времени взбалтывая. Продукт ( XIV) имеет вид кристаллической массы бледнозеленого цвета. [36]
В суспензию р-бензохинона в сухом бензоле пропускают избыток газообразного бутадиена, после чего смесь оставляют стоять на несколько дней, время от времени взбалтывая. Растворитель отгоняют и остаток лерекриеталли - зовывают из петролейного эфира. Продукт ( XIV) имеет вид кристаллической массы бледнозеленого цвета. [37]
В суспензию р-бензохинона в сухом бензоле пропускают избыток газообразного бутадиена, после чего смесь оставляют стоять на несколько дней, время от времени взбалтывая. Продукт ( XIV) имеет вид кристаллической массы бледнозеленого цвета. [38]
Оказалось, что в абсолютно сухом бензоле в присутствии избытка 2-дейтеропропанола - 2, подавляющего гидролиз, разложение хромового эфира тяжелого спирта происходит в 5 раз медленнее, чем разложение эфира, полученного из обычного спирта. Во влажном бензольном растворе в отсутствие избытка спирта скорости разложения двух изотопных разновидностей ди-ызо-пропилхромата очень близки между собой. Эти опыты показывают, что в сухом бензольном растворе идет преимущественно реакция окисления, захватывающая водород связи С-D, тогда как в присутствии влаги и при недостатке спирта преобладает реакция гидролиза. В последнем случае связи С-D не разрываются и изотопный эффект отсутствует. [39]
Растворителем во всех опытах служил сухой бензол. [40]
М-26) в 60 мл сухого бензола ( осторожно. [41]
I растворяют в 150 мл сухого бензола и при охлаждении с перемешиванием прибавляют раствор 72 г ( 0 8 мил) диметиламиио-этанола в 150 мл бензрла. Реакционную смесь кипятят 4 часа и обрабатывают 50 % раствором поташа до рН 10 0, бензольный слой отделяют, водный - экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные экстракты сушат поташом, бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [42]
С) в 35 мл сухого бензола пропускают аммиак в течение 6 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, из фильтрата медленно выпаривают растворитель при 30 - 35е С, а остаток его удаляют в вакуум-эксикаторе при 10 мм в течение нескольких дней. [43]
К 125 1 г промытых сухим бензолом магниевых стружек, 0 7 г йода и 800 мл сухого эфира ( содержание влаги менее 0 1 %), нагретым до 25 С, постепенно прибавляют раствор 838 г V в 800 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать равномерное слабое кипение реакционной массы. После 2 ч кипячения ( магний полностью вступает в реакцию) к полученному эфирному раствору VI приливают 400 мл сухого бензола, кипятят 10 - 20 мин, охлаждают до 10 - 14 С и в течение 1 / 2 ч прибавляют раствор 440 г III в 703 мл сухого бензола. Смесь нагревают за 30 мин до 20 - 25 С, кипятят 3 ч и оставляют на 10 ч при 20 С. [44]
Оппенауэру к раствору спирта в сухом бензоле прибавляют mpem - бутилат алюминия и избыток ацетона; последний восстанавливается до изопропилового спирта; спирт же, взятый в реакцию, окисляется. [45]