Cтраница 4
Раствор совершенно сухого НС1 в сухом бензоле не действует на сухие углекислые соли ( Каленберг, 1902), конечно, потому, что соли эти в бензоле нерастворимы, но на сухую олеиновомедную соль действует, потому что она в бензоле растворима ( доп. [46]
К суспензии пиримидинового основания в сухом бензоле или твлуо-ле, содержащем избыток триметилхлорсилана, по каплям прибавляют при - 25 С раствор избыточного количества триэтиламина в бензоле или толуоле. Пиримидиновое основание постепенно растворяется, и из раствора выкристаллизовывается хлоргидрат триэтиламина. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре сухим бензолом и объединенный фильтрат упаривают в вакууме. [47]
Полученный IV растворяют в 1 л сухого бензола и прибавляют при 70 - 75 С постепенно к этоксимагниймалоновому эфиру, приготовленному по обычному методу из 80 г магния, 240 г четыреххлористого углерода, 120 мл малонового эфира, 400 мл абсолютного этилового спирта и 1 54 л бензола. Кипятят 2 ч, охлаждают до 20 С и выливают в охлажденные до 5 - 10 С 3 л воды, после чего приливают 2 5 л 50 % серной кислоты. Водный слой отделяют и дополнительно экстрагируют 750 мл бензола. Объединенные бензольные экстракты промывают 1 5 л воды, бензол отгоняют. К остатку приливают 2 6 л уксусной кислоты, 1 15 л воды и 250 мл конц. Массу кипятят 5 ч, охлаждают до 20 С и экстрагируют 3 раза по 2 2 л бензола. Бензольные экстракты промывают 1 5 л воды. [48]