Cтраница 5
Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу, высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют через обыкновенную воронку в перегонную колбу, не дожидаясь охлаждения раствора. Обработку остатка повторяют еще раз с 20 мл свежего бензола. Во время экстракции бензол нельзя нагревать до кипения, так как хинон чрезвычайно летуч. При появлении в жидкости первых кристаллов хинона содержимое колбы выливают в стакан и охлаждают его в ледяной воде. Выпавшие кристаллы отсасывают и в течение непродолжительного времени сушат на воздухе. [61]
Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенилхлорметана. Когда жидкость разделится на два слоя ( в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой, водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют ( возможно полно), нагревая перегонную колбу на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют стоять в течение нескольких часов во льду до окончания кристаллизации трифенилхлорметана. [62]
Этот раствор выводится из реактора и охлаждается в отдельном аппарате. После отделения выпавших в осадок нетоксичных компонентов отфильтрованный раствор, содержащий 4 5 % а-изомера и пополненный свежим бензолом, возвращается обратно в реактор для дальнейшего хлорирования. Процесс ведется непрерывно до тех пор, пока реакционный раствор не станет насыщенным у-изомером. [63]
Вода, выходящая из разделителя, перед сливом ее в канализацию поступает на очистку для удаления из нее растворенных эмульгированных примесей. Полученный обратный бензол направляется в сборник 10, из которого он вновь поступает на фотохлорирование непосредственно или в смеси со свежим бензолом. В некоторых производствах обратный бензол предварительно подвергается осушке в колонке, где вода отгоняется в виде азеотропной смеси с парами бензола. С отделением воды не только уменьшается коррозия аппаратуры и коммуникаций -, но, как об этом говорилось выше, образуется меньше и хлорзамещенных продуктов. [64]
Как видно из вышеизложенного, приготовленный спиртобензольный раствор в соотношении 1: 4 постепенно изменяет это соотношение. Для сохранения соотношения 1: 4, а следовательно, и растворимости масел в спиртобензольном растворе периодически в отогнанную, бывшую в употреблении, спиртобензольную смесь добавляют свежий бензол. [65]
Промытый алкилат подвергают ректификации. Сначала из него отгоняют бензол с примесью легких парафинов, которые затем удаляют из дистиллята на специальной колонне, кубовый продукт этой колонны направляют на азеотропную осушку после смешения со свежим бензолом и олефинами. Из кубового продукта колонны отбензоливания алкилата отгоняют непроре - агировавшие олефины, также подаваемые на азеотропную осушку. По мере накопления парафинов они периодически выводятся из системы. [66]