Cтраница 3
Гидролиз 1-сульфокислоты проводят при 140 - 150 в течение 1 часа в присутствии 65 - 70 % - ной серной кислоты. Образующийся три гидролизе, а также не вступивший в реакцию нафталин отдувают паром, после чего сульфомассу разбавляют водой и нейтрализуют сульфитом натрия. В этом состоит отличие операции выделения бета-соли от выделения динатриевой соли бензолдисульфокислоты, которая хорошо растворима в воде. Для ее отделения от неорганических солей приходится осаждать сульфат-ионы в виде гипса и изны кальция в виде мела, а раствор динатриевой соли выпаривать и сушить упаренный плав ( стр. [31]
Гидролиз 1-сульфокислоты проводят при 140 - 150 в течение 1 часа в присутствии 65 - 70 % - ной серной кислоты. Образующийся три гидролизе, а также не вступивший IB реакцию нафталин отдувают паром, после чего сульфомассу разбавляют водой и нейтрализуют сульфитом натрия. Осадок натриевой соли 2-сульфошс Лоты нафталина ( бета-соль) отфильтровывают. В этом состоит отличие операции выделения бета-соли от выделения динатриевой соли бензолдисульфокислоты, которая хорошо растворима в воде. [32]
Сульфирование отличается от большинства других реакций замещения тем, что оно представляет собой обратимый процесс. Поэтому для получения высоких выходов продуктов сульфирования необходимо удалять один из продуктов реакции. Выделяющуюся воду можно удалять отгонкой или связывать, прибавляя серный ангидрид. Сульфирование бензола в небольших масштабах проводят путем постепенного прибавления углеводорода к охлажденной льдом серной кислоте, содержащей от 5 до 8 % серного ангидрида. Бензолсульфокислота при нагревании с 12 - 20 % - ным олеумом при температуре около 210 образует ж-бензолдисульфо-кислоту. Бензолтрисульфокислота может быть получена с выходом 73 % при нагревании динатриевой соли бензолдисульфокислоты с 15 % - ным олеумом в течение 12 час при 275 в присутствии ртути. [33]
При нагревании калиевой соли кислоты с 2 или 3 весовыми частями едкого кали и небольшим количеством воды в течение 1 часа при 170 - 180 образуется соль оксисульфокислоты. Таким образом, в этих условиях требуется значительно более высокая температура. Выделение указанного продукта реакции представляет некоторые трудности, так как его растворимость близка к растворимости неорганических солей, содержащихся в растворе после нейтрализации реакционной смеси. Значительно раньше обнаружено [295], что сплавление дисульфокислоты с избытком едкого натра при 270 или при более высокой температуре приводит к образованию резорцина. При работе в обычной аппаратуре без мешалки необходимо брать 7 молей щелочи на 1 моль натриевой соли бензолдисульфокислоты, а с мешалкой достаточно 5 молей щелочи. Для выделения резорцина экстрагируют подкисленный плав смесью эфира и бензола. [34]