Cтраница 3
Выше был приведен химический состав диатомитовых носителей. Это кремнеземные материалы, содержащие около 10 % минеральных примесей. Примеси входят в скелет диатомита или представляют собой поверхностное загрязнение. [31]
Кроме целита 545, были испытаны диатомитовый носитель хро-матон N и политетрафторэтиленовый носитель полихром-1 зернением 0 25 0 50 мм. [32]
Кроме целита 545, были испытаны диатомитовый носитель хро-матон N и политетрафторэтиленовый носитель полихром-1 зернением 0 25 - 0 50 мм. [33]
Супелкон AW, хромосорб WAW или подобный белый диатомитовый носитель, прошедший кислотную обработку. [34]
Супелкон AW, хромосорб WAW или подобный белый диатомитовый носитель, прошедший кислотную обработку. [35]
В ГЖХ обычно используют два вида диатомитовых носителей - розовые и белые; розовые носители изготовляют на базе огнеупорного кирпича. [36]
Наиболее часто при анализе реакционноспособных соединений используют диатомитовые носители такие, как хромосорб G, хромосорб W, целит 545, которые обладают низкой специфической адсорбционной активностью и высокой каталитической инертностью. Например, хромосорб G рекомендуется для анализа наиболее полярных и нестабильных соединений при нанесении не более 5 % неподвижной жидкой фазы, что свидетельствует о чрезвычайно слабой адсорбционной и каталитической активности. Хроматон N, производимый в ЧССР, близок по своим основным параметрам ( пористая структура, химический состав) к хромосорбу W, но имеет большую адсорбционную емкость, что приводит к дополнительным трудностям при анализе реакционно-способных соединений. В СССР на основе отечественных диатомитов разработаны твердые носители типа сферо-хром-1 2 3, которые выпускаются промышленностью. Наименьшей адсорбционной и каталитической активностью обладает сферохром-2, его поверхность нейтральна, и он рекомендуется для разделения веществ различного строения. [37]
Хотя в газовой хромдтографии чаще всего используются диатомитовые носители, в некоторых случаях применение других материалов дает лучшие результаты. Вторым наиболее распространенным типом твердых носителей являются полимерные галогенуглеродные материалы, которые незаменимы при анализе коррозионных и высокополярных веществ. Ранее для этих целеД применялись флюоропак 80 и некоторые типы кель F, однако в настоящее время общепризнано, что тефлон 6 является наилучшим из широкодоступных материалов как по инертности, так и по эффективности колон ки. Хромосорб Т представляет собой рассеянный на фракцию тефлон 6; выпускаются фракции 30 / 60 и 40 / 60 меш. Получить фракцию тефлона 6 с частицами меньшего размера, например 80 / 100 меш, по-видимому, невозможно, поскольку исходный материал не содержит таких маленьких частичек. Частицы указанного размера можно приготовить кз больших частиц, если провести дробление и рассев, однако полученные в результате более мелкие частицы уже не будут иметь желаемых характеристик поверхности. [38]
Хотя в газовой хроматографии чаще всего используются диатомитовые носители, в некоторых случаях применение других материалов дает лучшие результаты. Вторым наиболее распространенным типом твердых носителей являются полимерные галогенуглеродные материалы, которые незаменимы при анализе коррозионных и высокопопярных веществ. Ранее для этих целей применялись флюоропак 80 и некоторые типы кель F, однако в настоящее время общепризнано, что тефлон 6 является наилучшим из широкодоступных материалов как по инертности, так и по эффективности колон ки. Хромосорб Т представляет собой рассеянный на фракции тефлон 6; выпускаются фракции 30 / 6О и 40 / 60 меш. Получить фракцию тефлона 6 с частицами меньшего размера, например 80 / 100 меш, по-видимому, невозможно, поскольку исходный материал не содержит таких маленьких частичек. Частицы указанного размера можно приготовить из больших частиц, если провести дробление и рассев, однако подученные в результате более мелкие частицы уже не будут иметь желаемых характеристик поверхности. [39]
![]() |
Зависимость исправленного объема удерживания от количества сквалана, нанесенного на полихром-1. [40] |
В известных вариантах адсорбционно-абсорбционной хроматографии [8, 9, 12] применяют обычные диатомитовые носители с удельной поверхностью несколько м2 / г и малое количество ( 3 - 5 %) жидкой фазы. [41]
В качестве твердого носителя чаще всего используют сила-низированные белые диатомитовые носители - хромосорб W, газохром Q, хроматон N и др. Авторы ряда работ утверждают, что силанизирование твердого носителя сильно снижает адсорбционные эффекты при газовой хроматографии фторированных Р - ДИ-кетонатов металлов. По нашим наблюдениям [5], при хромато-графировании трифторацетилацетоната меди ( П) на колонке с 5 % силикона SE-54 количество хелата, потребное для насыщения колонки, при использовании силанизированного хроматона N было несколько меньше, чем при применении несиланизирован-ного хроматона. Ранее показано [6], что применение розовых твердых носителей типа сферохрома-1 при газовой хроматографии фторированных [ 3-дикетонатов алюминия приводит к неудовлетворительным результатам. [42]
По прочности полимерные частицы не уступают большинству диатомитовых носителей. Прочность полимера определяется внутренней структурой, которая зависит от степени сшивки, природы и количества разбавителя, используемого при его приготовлении. Высокая степень сшивки предотвращает разрушение меха ической структуры полимера при удалении разбавителя. [43]
Колонка 200 гжХО, 4 см наполнена деак-тивированным диатомитовым носителем сферохром - - 1 % полиэтиленгликоля-400 с 15 % гептадекана. [44]
Однако все рассмотренные носители по эффективности значительно уступают розовым диатомитовым носителям и могут быть рекомендованы для использования в сорбентах с небольшим содержанием Hf - 5 - 7 % и ниже. [45]