Cтраница 1
Анализ высоко полярных и реакционноспособных аминов проводили на диатомитовых носителях, прокаленных при 1100 - 1300 С, уменьшая таким образом число микропор; имеющиеся на поверхности активные центры дезактивировали, добавляя к неполярной неподвижной фазе небольшие добавки полярного соединения. [1]
![]() |
Прибор для определения ароматических аминов диазотированием. [2] |
Анализу аминов могут мешать вещества, которые легко восстанавливаются азотистой кислотой, а также соединения с активной метилеиовой группой. Последние нитрозируются и также могут быть определены этим методом; к таким соединениям относятся пиразолоны. [3]
Результаты анализа амина подтверждают этот вывод: из 0 1862 г, или 0 1862: 93 10 002 моля, анилина действительно образуется 0 012 моля СО2 и 0 007 моля Н2О, а из 0 001664 моля анилина получается 0 00835 моля азота. [4]
При анализе аминов азосочетание проводят обычно в слабокислой среде. Чтобы создать такую среду и поддерживать постоянной концентрацию водородных ионов, применяют буферные растворы - смесь уксусной кислоты и ацетата натрия. [5]
При анализе аминов очень важен подбор носителя с минимальными адсорбционными свойствами. Для уменьшения адсорбционных свойств диатомитовых носителей их прокаливают при температуре 1100 - 1300, уменьшая таким образом количество микропор. Имеющиеся на поверхности активные центры дезактивируют, используя высокополярную неподвижную фазу или добавляя к неполярной неподвижной фазе небольшое количество полярного соединения. [6]
При анализе аминов носителю катализатора нужно придать слабые щелочные свойства путем нанесения углекислого натрия. [7]
При анализе аминов встречаются экспериментальные трудности, которые могут приводить к серьезным ошибкам. Здесь подробно рассмотрены возможные трудности и одновременно пути их устранения. Эти способы дают читателю представление о возможности устранения некоторых типичных экспериментальных ошибок, которые могут встретиться в кинетических методах анализа. [8]
При анализе аминов носителю катализатора нужно придать слабые щелочные свойства путем нанесения углекислого натрия. [9]
При анализе аминов азосочетание проводят обычно в слабокислой среде. Чтобы создать такую среду и поддерживать постоянной концентрацию водородных ионов, применяют буферные растворы - смесь уксусной кислоты и ацетата натрия. [10]
Идентификация и анализ аминов методом ЯМР несколько затруднительны, поскольку в этих соединениях водородный атом при атоме азота имеет тенденцию к обмену. Точная форма соответствующей линии резонанса ( NH) определяется скоростью этого обмена. К сожалению, для таких определений не подходят методы, используемые при ан ализе гидрок-сильных и спиртовых функциональных групп, и это несколько усложняет задачу. [11]
Идентификация и анализ аминов методом ЯМР несколько затруднительны, поскольку в этих соединениях водородный атом при атоме азота имеет тенденцию к обмену. Точная форма соответствующей линии резонанса ( NH) определяется скоростью этого обмена. К сожалению, для таких определений не подходят методы, используемые при анализе гидрок-сильных и спиртовых функциональных групп, и это несколько усложняет задачу. [12]
Иодометрический метод анализа аминов и их производных основан на способности некоторых ароматических аминов количественно вступать в реакцию с иодом. Эта реакция состоит в замещении атомами иода атомов водорода в ароматическом ядре амина. [13]
Наибольшее распространение получил анализ аминов в виде фторсодержащих амидов, чаще всего трифторацетами-дов. [14]
Неподвижными фазами для анализа н-алифатических аминов служат вазелиновое масло, тристеарин, ПЭГ-1000, твин-80. [15]