Анализ - амин
Cтраница 3
Разделение сложных органических смесей посредством газожидкостной хроматографии предусматривает выбор неподвижных фаз, селективных для какой-либо группы веществ, наиболее трудной для разделения. В анализе аминов такой группой веществ чаще всего оказываются геометрические изомеры. При условии использования различия физических свойств изомеров иногда удается их разделить. [31]
Так как нитрозилхлорид более активный диазотирующей агент, чем оксид азота ( III), в разбавленной соляной кислоте диазотиро-вание проходит быстрее, чем в серной. При анализе аминов методом диазотирования, которое проводится в разбавленных растворах, для ускорения реакции добавляют КВг; при этом образуется нитрозил бромид, который является активным диазотирующим агентом. [32]
Сравнение этих двух неподвижных фаз обнаруживает преимущество отечественного ар борансилохсана КБС-2, который можно с успехом применять для определения всех примесей, снижающих качество товарного анилина. Применение КБС-2 для анализа аминов исключает предварительную обработку носителя и перевод аминов в менее полярные соединения, например У-трифторацетамиды. На основе данных хроматографического исследования анилина-сырца и анилина, полученного на разных ступенях ректификации, технологи имеют возможность выбора оптимальных условий каталитического восстановления нитробензола и режима разгонки анилина-сырца. [33]
Для характеристики аминов всех типов пригодны их соли с минеральными и органическими кислотами. Большее значение в анализе аминов имеют пик-раты, а также 2 4 - и 3 5-динитробензоаты. [34]
Для характеристики аминов всех типов пригодны их соли с минеральными и органическими кислотами. Большое значение в анализе аминов имеют пикраты, а также 2 4 - и 3 5-динитробензоаты. [35]
Для характеристики аминов всех типов пригодны их соли с минеральными и органическими кислотами. Большее значение в анализе аминов имеют пикраты, а также 2 4 - и 3 5-динитробензоаты. [36]
Несмотря на простоту, метод имеет ограничения. Этот метод применим для анализа аминов, амидов, нитрилов. В тех случаях, когда азот находится в окисленной форме или входит в состав гетероциклических соединений, количественное образование аммиака наблюдается не всегда. [37]
Володиной и Коньковой в 1967 г. в качестве нового реактива для функционального органического анализа предложено использовать изо-пропенилацетат. С его применением разработаны методы анализа аминов, меркаптанов и аминокислот, основанные на ацетилирующем действии этого соединения. [38]
Предложены различные варианты определения аминов с 2 4-ди-нитрохлорбензолом. Из них особый интерес представляет метод анализа аминов, растворимых в воде, в ходе которого образующийся желтый продукт конденсации в карбонатной среде после подкисления раствора извлекают хлороформом и в нем же фото-метрируют окраску. При отсутствии способности у некоторых аминов извлекаться хлороформом открывается возможность идентификации одних аминов в присутствии других. [39]
Тем не менее амины в достаточной степени полярны и образуют связи с твердыми носителями, что приводит к размытию хвоста пика. Раньше это обстоятельство весьма сильно мешало проведению анализа аминов методом ГЖХ. Однако в настоящее время созданы твердые носители, дающие симметричные достаточно хорошо разделенные пики первичных аминов с числом углеродных атомов до 18 ( см. гл. Амины можно разделять на неполярных и полярных неподвижных жидкостях, и их относительные удерживаемые объемы на полярных жидкостях определяются их способностью образовывать водородные связи с неподвижными жидкостями, а также упругостями их паров. Методом ГАХ можно разделить весьма близкие амины, например м - и п-толуидины. [40]
 |
Результаты анализа смесей диэтиламина и триэтиламина. [41] |
Амиды ( ацетамид, мочевина, салициламид, никотинамид), имиды ( фталимид и сукцинимид), основания Шиффа ( М - д-хлор-бензилиденанилин и N-циннамилиденанизидин) и третичные амины ( триэтиламин, пиридин, у-пиколин, хинолин и изохинолин) не мешают определению даже в пятикратном избытке. Напротив, тиомочевина, тиосемикарбазид, тиоацетамид, фенилгидра-зин, ксантогенаты и органические изоцианаты влияют на результаты анализа аминов. [42]
Неподвижная фаза не должна вступать в необратимые реакции с анализируемым образцом. Примерами неудачного выбора неподвижной фазы являются применение полиэфиров, обработанных фосфорной кислотой, для анализа ацеталей или применение обычных полиэфиров в анализе аминов. В некоторых случаях под действием анализируемой пробы могут изменяться разделительные характеристики колонки. Это может, например, произойти при разделении триметилсилиль-ных производных диэтилового эфира на колонках с полиэфиром или полигликолем, если перед анализом не удалить избыток силанизирующих реагентов. [43]
Чтобы избежать получения завышенных результатов анализа, вводят поправку на чувствительность иодидкрахмальной бумаги. Нужно показать учащимся, как устанавливать эту поправку в холостом опыте: воду и кислоту, взятые в тех же количествах, что при анализе амина, титруют точно в тех же условиях и с той же иодидкрахмальной бумагой. Объем раствора нитрита натрия, израсходованный на титрование до получения темного пятна в холостом опыте, и представляет собой поправку на чувствительность иодидкрахмальной бумаги. Эту поправку вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование раствора амина. [44]
Страницы: 1 2 3