Cтраница 3
При концентрации железа ( III) ниже 1 мг / л мешающим влиянием его можно пренебречь, при более высоких концентрациях ( до 200 мг / л) мешающее влияние железа ( III) устраняют прибавлением 1 мл 40 % - ного раствора фторида калия ( 40 г KF - 2H2O растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл) перед растворением осадка гидроокисей кислотой. Точное определение выделенного иода проводят немедленно после подкисле-ния пробы быстрым титрованием ее до первого обесцвечивания крахмального индикатора. [31]
Такие индикаторы мало удобны в работе. При недостаточно сильном перемешивании во время титрования в некоторых частях раствора получается местный избыток окислителя, который вызывает обесцвечивание индикатора. При дальнейшем перемешивании раствора местный избыток окислителя исчезает вследствие реакции с неоттитрованным определяемым веществом. Однако окраска индикатора при этом не восстанавливается, и при недостаточном навыке работы нередко получаются неправильные результаты. [32]
Кислые растворы предварительно нейтрализуют щелочью в присутствии фенолфталеина, а затем приливают к ним разбавленный раствор уксусной кислоты до обесцвечивания индикатора. [33]
Убедившись в том, что раствор никотина имеет щелочную среду, добавить к нему по каплям раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания индикатора. [34]
Затем раствор нагревают до 60, тщательно нейтрализуют 2 н H2S04 ( pH 7 по универсальной индикаторной бумаге) и слабо кипятят, пока не осядет тонкий черный осадок гидратированиой двуокиси осмия. Руфф и Борнеманн [11] в качестве внутреннего индикатора применяют фенолфталеин; раствор нагревают, периодически добавляя разбавленную серную кислоту до обесцвечивания индикатора. Раствор оставляют на ночь, затем осадок собирают на пористый фарфоровый тигель и тщательно промывают насыщенным раствором хлористого аммония. Тигель с осадком отсасывают досуха, помещают в кварцевый тигель Розе, включают ток сухого водорода и осторожно подогревают дно тигля Розе на небольшом пламени. Восстановление до металла происходит при температуре ниже 200, протекает легко и часто сопровождается незначительным растрескиванием и распылением. Если это явление становится заметным, следует немедленно убрать пламя горелки. Хлористый аммоний промывной жидкости способствует уменьшению распыления. Постепенно усиливают нагревание и, наконец, прокаливают тигель Розе на полном пламени горелки Бунзена в течение 30 минут. Восстановленный осмий охлаждают в атмосфере водорода, который затем вытесняют током сухого углекислого газа. Тигель нагревают до постоянного веса, который достигается быстрее, если в конце этой операции коптящее пламя горелки Бунзена время от времени направлять внутрь наклоненного тигля. Вес тигля с нелетучим остатком ( кремнезем, извлеченный щелочью из стекла) вычитают из веса тигля с восстановленным осмием. [35]
Бур и Койман [44] разработали метод определения ненасыщен-пости, основанный на поглощении озона. Ток кислорода с постоянной концентрацией озона пропускают через раствор пробы анализируемого соединения и фиксируют время, необходимое для полного озонирования, либо по обесцвечиванию индикатора, либо по выделению иода из раствора иодида калия под действием озона в выходящем газе. [36]
Взвешивают точно 0 4946 г AszOa, переносят в фарфоровую 4auiKv прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется; при повышении температуры он теряет СО2 и титр его уменьшается. [37]
Навеску вещества сплавляют с KNaCO3, плав выщелачивают горячей водой и отфильтровывают раствор от осадка. Объем фильтрата доводят до 50 - 100 мл, отбирают аликвотную часть раствора, нагревают ее, добавляют фенолфталеин и горячий раствор титруют соляной кислотой до обесцвечивания индикатора. Прибавляют 1 - 2 капли NaOH до появления розовой окраски и разбавляют водой до 100 мл. [38]
Ветэмом, Масоном и позднее Абеггом и Штеле ]), которые принесли полное подтверждение развитым выше соображениям. Лодж произвел следующие предварительные опыты: он брал раствор хлористого натра в разведенной желатине, содержавший фенолфталеиновый натрий, приводил его в соприкосновение с раствором кислоты и наблюдал, пропуская ток, постепенное обесцвечивание индикатора, а вместе с тем и скорость движения водородного иона ( который собственно и обусловливал обесцвечивание); полученные данные были им, однако, неправильно истолкованы. Он наливал, избегая перемешивания, в трубку один над другим два раствора с одним общим ионом и одинаковым удельным сопротивлением, например разбавленный раствор двухромокислого калия и соответственный раствор углекислого калия ( более плотный из них помещался, конечно, внизу); скорость, с которой передвигалась граница окраски, позволяла ему, принимая в расчет падение потенциала в растворе на 1 см, экспериментально определять скорость окрашенного иона. [39]
Пробу воды, содержащую не более 100 мкг поверхностно-активных веществ, кипятят с 30 мл концентрированной хлористоводородной кислоты около 1 ч и при этом почти досуха выпаривают. Разбавляют водой до 25 мл, вносят несколько капель фенолфталеина, прибавляют раствор едкого натра до щелочной реакции, кипятят 2 мин, смывают в делительную воронку, разбавляют до 100 мл, добавляют серную кислоту до обесцвечивания индикатора, прибавляют 10 мл буферного раствора ( рН 7 5) и встряхивают 4 раза с порциями по 25 мл смеси 100 мл хлороформа и 4 капель метилгептиламина. Затем выпаривают хлороформную вытяжку после добавления 5 мл 10 % - ного раствора NaOH, разбавляют до 100 мл водой и кипятят в течение 15 мин до полного улетучивания амина. Прибавляют фенолфталеин, нейтрализуют разбавленной H SCU и определяют содержание поверхностно-активных веществ описанным выше методом Лонгвэл-ла и Маница с метиленовым голубым. [40]
К золе в фарфоровой чашечке приливают 25 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане в течение 5 минут. Затем, сняв чашечку с бани и дав охладиться ее содержимому, приливают 1 - 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствор, добавляя к нему по капле 0 5-нор-мальный раствор азотной кислоты ( реактив 1) до обесцвечивания индикатора. [41]
Изменение цвета указанных индикаторов в эквивалентной точке обычно очень отчетливо, но в некоторых случаях в процессе титрования происходит постепенное ослабление цвета индикатора и даже полное его обесцвечивание. Скорость этого процесса иногда настолько велика, что титрование становится невозможным. Обесцвечивание индикаторов может быть вызвано разрушением их под действием тех или иных окислителей или восстановителей, присутствующих в пробе. [42]
Для восстановления брома в колбу по стенке добавляют 2 - 3 капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают ее содержимое. Обесцвеченный раствор испытывают на отсутствие свободного брома прежде всего по запаху, ждут 2 мин и для окончательной проверки вносят в раствор при помощи стеклянного волоска очень маленькую капельку раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома. [43]
Раствор помещают в темную склянку, добавив в нее 3 - 5 г металлической ртути, сильно взбалтывают и оставляют стоять 1 сутки. Такой раствор приблизительно отвечает содержанию 1 мг. Для определения расхода раствора азотнокислой закиси ртути на холостую пробу ( на обесцвечивание индикатора) в три конические колбы емкостью 250 мл наливают по 100 мл дистиллированной воды, добавляют по 5 мл 5 % - ного раствора азотной кислоты, по 3 капли раствора роданистого аммония и по 3 - 5 капель раствора азотнокислого железа. После этого окрашенные в красный цвет жидкости титруют до обесцвечивания ртутным раствором. Берется среднее арифметическое количество ртутного раствора, расходуемое на обесцвечивание индикатора - Б мл. [44]
Затем прибавляют 20 мл 20 % - ного раствора сульфида натрия. Предварительно раствор сульфида натрия нейтрализуют после добавления нескольких капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до обесцвечивания индикатора. [45]