Cтраница 4
Отфильтровывают кремнекислоту, фильтрат нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) по метиловому красному до выделения осадка гидроокисей А1 и Fe, прибавляют 10 мл бромной воды, 1 - 2 мл NH4OH ( 1: 2) для осаждения марганца и кипятят 5 мин. Для определения суммы Mg и Са отбирают 25 - 50 мл раствора, разбавляют до 100 мл, прибавляют 4 % - ный раствор NaOH до рН 10, вводят 4 - 5 капель 0 2 % - ного раствора эриохром черного Т и титруют 0 01 М раствором комп-лексона III. Для определения магния в оттитрованный раствор прибавляют 2 - 3 капли бромной воды для обесцвечивания индикатора, 0 1 г NH3OH HC1, 20 % - ный раствор NaOH до рН 12 - 13, вводят 0 2 г индикатора калреда ( смесь с K2SO4 в отношении 1: 100) и титруют освободившийся комплексен III раствором соли Са до изменения окраски раствора из синей в красную. [46]
Мышьяковистый ангидрид А О3 предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Отвешивают точно 0 4946 г As2O8, переносят в фарфоровую чашку; прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется; при повышении температуры он теряет СО2 и титр его уменьшается. [47]
Мышьяковистый ангидрид предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Взвешивают точно 0 4946 г As2Os, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. [48]